[发明专利]负载掺杂型钴系多孔芬顿催化剂的合成方法、负载掺杂型钴系多孔芬顿催化剂及其应用在审
申请号: | 201810938417.0 | 申请日: | 2018-08-17 |
公开(公告)号: | CN108970634A | 公开(公告)日: | 2018-12-11 |
发明(设计)人: | 吕来;胡春;王裕猛 | 申请(专利权)人: | 广州大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;C02F1/72;C02F101/30 |
代理公司: | 北京市盈科律师事务所 11344 | 代理人: | 江锦利 |
地址: | 510000 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 掺杂型 钴系 催化剂 焙烧 氮化碳 合成 可溶性钴化合物 调节溶液pH 混合溶液 碱性溶液 降解活性 降解条件 水热反应 循环利用 自然降温 前驱体 水中 应用 回收 | ||
1.一种负载掺杂型钴系多孔芬顿催化剂的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
焙烧:将前驱体置于500~600℃条件下焙烧1~3h,自然降温后制得氮化碳,所述焙烧升温速率小于10℃/min;
混合:将可溶性钴化合物与氮化碳溶于水中,用碱性溶液调节溶液pH值至8~11,搅拌混合均匀,其中,混合溶液中氮化碳与钴元素的物质的量之比为5~20:1;
水热反应:将混合溶液置于100~150℃条件下反应4~7h,反应完后自然冷却,制得负载掺杂型钴系多孔芬顿催化剂;
所述前驱体为单氰胺、二氰二胺及尿素中的一种或者几种的混合,所述碱性溶液为氨水、氢氧化钠溶液、氨水与氢氧化钠的混合溶液或者氨水与氯化铵的混合溶液。
2.如权利要求1所述的负载掺杂型钴系多孔芬顿催化剂的合成方法,其特征在于,在焙烧步骤中,焙烧温度为550℃,焙烧时间为2h,所述焙烧升温速率为5℃/min。
3.如权利要求1所述的负载掺杂型钴系多孔芬顿催化剂的合成方法,其特征在于,在混合步骤中,所述可溶性钴化合物为氯化钴、硫酸钴、硝酸钴、醋酸钴、二价钴草酸盐、三价钴草酸盐、环烷酸钴、EDTA二钠钴、钴酸锂、甲钴胺、亚硝酸钴钾、亚硝酸钴钠以及雷尼钴中的一种或者几种的混合。
4.如权利要求1所述的负载掺杂型钴系多孔芬顿催化剂的合成方法,其特征在于,在混合步骤中,所述可溶性钴化合物为氯化钴、硫酸钴及硝酸钴中的一种或者几种的混合。
5.如权利要求1所述的负载掺杂型钴系多孔芬顿催化剂的合成方法,其特征在于,在混合步骤中,用氨水调节溶液pH值至9,搅拌1~5h,混合溶液中氮化碳与钴元素的物质的量之比为10:1。
6.如权利要求1所述的负载掺杂型钴系多孔芬顿催化剂的合成方法,其特征在于,在水热反应步骤中,混合溶液置于120℃条件下反应5h。
7.如权利要求1所述的负载掺杂型钴系多孔芬顿催化剂的合成方法,其特征在于,在水热反应步骤中,所述负载掺杂型钴系多孔芬顿催化剂经过膜过滤,未滤过固渣溶于水中,重复离心、悬浮过程2~4次后烘干,制得纯化的负载掺杂型钴系多孔芬顿催化剂。
8.如权利要求7所述的负载掺杂型钴系多孔芬顿催化剂的合成方法,其特征在于,烘干温度为50~80℃,烘干时间为5~12h;
所述膜过滤为孔径为0.45μm的膜过滤,所述离心的转速为8000~10000r/min。
9.一种负载掺杂型钴系多孔芬顿催化剂,其特征在于,所述负载掺杂型钴系多孔芬顿催化剂采用权利要求1-9任一项所述的负载掺杂型钴系多孔芬顿催化剂的合成方法制备。
10.一种负载掺杂型钴系多孔芬顿催化剂在催化偶氮染料罗丹明B催化降解上的应用。
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