[发明专利]一种改性硅胶及用作色谱填料的用途

权利要求书

1.一种改性硅胶材料，其特征在于，通过如下方法制备得到：

(1)取16g球形硅胶，浸泡于3mol/L盐酸中回流24h，用二次蒸馏水洗至中性，然后用丙酮洗涤，在160℃下干燥8h，得活化硅胶，保存于干燥器中备用。

(2)取5.0g经活化的干燥硅胶，加入80mL金属钠除水新蒸的无水甲苯中，搅拌下加入4.0mL硅烷偶联剂KH-560和3滴三乙胺。在N₂保护下加热回流12h，冷却，用甲苯抽提24h，依次用丙酮、甲醇和丙酮洗涤，70℃下真空干燥至恒重，得偶联剂键合硅胶。

(3)取1.5g姜黄素加入80mL无水甲苯中，搅拌下加入4.5g偶联剂键合硅胶和2滴高氯酸，在N₂保护下加热回流24h，冷却，用甲苯抽提24h，依次用丙酮、甲醇和丙酮洗涤，70℃下真空干燥至恒重，得姜黄素键合改性硅胶。

2.一种分离阿维莫泮与其光学异构体的方法，其特征在于，色谱条件如下：

色谱柱：采用匀浆法装柱，以异丙醇为匀浆剂，用装柱机将权利要求1所述姜黄素键合改性硅胶填入不锈钢色谱柱管(150mm×4.6mm)中，刚开始维持压力在40～50MPa，当流出液约为100mL时将压力调至35MPa保持40min。以此作为HPLC使用的色谱柱。

流动相：A相为乙腈，B相为0.02mol/L磷酸二氢钾水溶液；

洗脱程序：0～20min，25％→75％A；20～25min，75％→25％A；25～30min，25％A。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：流动相体积流量为1mL/min。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：检测波长为273nm。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：柱温为35℃。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：进样量为20μL。