[发明专利]一种双碳结构修饰的硅碳复合负极材料及其制备方法

权利要求书

1.双碳结构修饰的碳硅复合负极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

a）将50~150nm的纳米硅粉超声分散获得悬浮液；

b）将柠檬酸配制柠檬酸溶液中；

c）将步骤 a）中形成的悬浮液缓慢的滴加进步骤 b）形成的柠檬酸溶液中，高速搅拌后混合均匀，水浴搅拌直到所有溶剂都被蒸干；

d）将步骤c）中得到的粉末放在惰性气氛下碳化形成第一级碳结构，研磨得到Si@C一级核壳硅碳材料；

e）配制聚丙烯腈的二甲基甲酰胺溶液；

f）在步骤e）中形成的溶液中加入一定量步骤 d）产生的复合材料Si@C，Si@C和PAN质量比是 Si@C：PAN=（0.7~1）：1，超声使其均匀分散，再剧烈搅拌形成混合均匀的液体；

g）往步骤 f）形成的溶液中缓慢滴加去离子水，凝胶化得到内部包裹有Si@C的凝胶产物；

h）将步骤 g）的凝胶化产物放置于瓷舟中，在还原气氛下烧结，烧结温度是800~1000℃，然后退火冷却，得到纳米硅碳颗粒团簇的微米级大颗粒嵌在三维导电碳网络中形成的双碳结构修饰的碳硅复合负极材料；所述的双碳结构修饰的碳硅复合负极材料具有两级碳结构；具有核壳结构的纳米硅碳团簇并均匀分散在三维导电碳网络中，形成二级微米级颗粒。

2.根据权利要求1的方法，其特征在于：步骤a)中使用的纳米硅粉的粒径50~150nm；步骤a)和b)中的溶剂为乙醇；步骤b)中柠檬酸的质量为纳米硅质量的1.5~3倍。

3.根据权利要求1的方法，其特征在于：步骤c)的水浴温度为 60-90℃。

4.根据权利要求1的方法，其特征在于：步骤d)的碳化为升温至200~300℃保温2-4h，然后随炉冷却。

5.根据权利要求1的方法，其特征在于：所述的步骤f）中的搅拌时间为12-16h。

6.根据权利要求1的方法，其特征在于：所述的步骤h）中的还原气氛为按体积百分比计为 95%Ar+5%H₂的混合气体；烧结时间为2-4h。

7.根据权利要求1的方法，其特征在于：所述双碳结构修饰的碳硅复合负极材料中，具有核壳结构的纳米硅碳中内核为晶体硅；外壳则为无定型态的碳，厚度为5~8 nm。

8.根据权利要求1的方法，其特征在于：所述双碳结构修饰的碳硅复合负极材料中，具有核壳结构的纳米硅碳中内核硅的粒径为50-150nm；双碳结构修饰的碳硅复合负极材料粒径为3-4μm。