[发明专利]一种2;2-二甲氧基丙烷的制备方法

说明书

本发明公开了2,2‑二甲氧基丙烷合成技术领域中一种2,2‑二甲氧基丙烷的制备方法，本发明采用间接法制备2,2‑二甲氧基丙烷，步骤(1)采用丙二醇和丙酮反应，生成2,2,4‑三甲基‑1,3二氧环戊烷，以无水硫酸铁作为催化剂，不但催化效能较高，且在反应体系中不溶，对比于其他溶解性较强的催化剂，其与反应液易分离，使反应操作简单化，且可以回收再利用，以石油醚作为分水剂，通过回流分水，将反应生成的水带出体系外，以促使反应向右进行，使反应更加充分，同时缩短反应时间，步骤(2)采用步骤(1)生成物2,2,4‑三甲基‑1,3二氧环戊烷和甲醇反应，制备2,2‑二甲氧基丙烷，以无水三氯化铝作为催化剂，催化效果佳，最终使制备物2,2‑二甲氧基丙烷收率较高同时制备时间较短。

技术领域

本发明涉及2,2-二甲氧基丙烷合成技术领域，具体领域为一种2,2-二甲氧基丙烷的制备方法。

背景技术

2,2-二甲氧基丙烷又称丙酮缩甲二醇，是一种重要的有机中间体，该化合物中一个碳原子上连两个甲氧基基团，空间位阻较大，化学活性较强，极易吸水分解，是最简单、活泼的缩酮，因此其合成和应用具有特殊性，2,2-二甲氧基丙烷可作为保护剂、缩合剂、环缩剂、脱水剂、除草剂和杀虫剂等，在医药、农药、天然产物等精细化工产品的研制和工业生产中具有广泛的用途，例如，作为脱水剂，只要使用少量酸化过的2,2-二甲氧基丙烷，便可在不损害和污染核糖核酸或其他碱性的动物组织化合物的情况下，使样品脱水，在制作骨骼标本时，2,2-二甲氧基丙烷具有脱水快速、不损害四环的记忆力、不损坏金色着色剂、保证酸性磷酸酶的固定和组织化学里的鉴定等特点，保证甲状腺素对骨骼标本的测定，在生物领域中，2,2-二甲氧基丙烷可用于花粉临界点的干燥，保证花粉的尺寸、形状、功能不被破坏，在医药合成中，2,2-二甲氧基丙烷应用于盐酸溴己新、必咳平、必消炎、氟哌酸、维生素A和维生素B等医药的生产，现有2,2-二甲氧基丙烷的合成方法一般通过甲醇和丙酮反应生成2,2-二甲氧基丙烷和水，此反应为可逆反应，收率较低，且工艺不稳定，现提出一种2,2-二甲氧基丙烷的制备方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种2,2-二甲氧基丙烷的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种2,2-二甲氧基丙烷的制备方法，其制备方法包括以下步骤：

(1)向带有冷凝管、搅拌器、温度计、分水器的反应容器中加入质量比为1:25～35:40～50：48～52的无水硫酸铁、丙二醇、丙酮和石油醚，开动搅拌器，对混合物进行搅拌，同时进行水浴加热，使反应容器温度保持在40～50℃，利用分水器对反应液进行回流分水，剧烈搅拌3.7～4.3h后，停止搅拌，将反应液温度在6～12min降低至2～9℃，将反应液移出，滤出无水硫酸铁，然后进行精馏，接取100～101℃馏分，2,2,4-三甲基-1,3二氧环戊烷备用；

(2)向带有搅拌器、精馏柱和温度计的反应容器中加入质量比为1:34～35的无水三氯化铝和2,2,4-三甲基-1,3二氧环戊烷，开动搅拌器，对混合物进行搅拌，同时进行油浴加热，油温控制在70～80℃，使用滴加漏斗向反应容器中滴加甲醇，2,2,4-三甲基-1,3二氧环戊烷与甲醇质量比为1:2.5～3，收集63℃之前的馏分，将馏出液使用15％的氢氧化钠溶液洗涤3次，然后对馏出液再次进行精馏，收集79～80.5℃的馏分，即为2,2-二甲氧基丙烷。

优选的，所述石油醚的沸程为30～60℃。

优选的，所述无水硫酸铁是由含结晶水的硫酸铁灼烧而成。

优选的，所述丙酮纯度为99％以上。

优选的，所述丙二醇纯度为99％以上。

优选的，所述甲醇密度为0.791～0.793g/cm³。