[发明专利]一种耐等离子腐蚀热喷涂用形貌可控纳米陶瓷球型颗粒的制备方法

说明书

本发明公开了一种耐等离子腐蚀热喷涂用形貌可控纳米陶瓷球型颗粒的制备方法，属于纳米陶瓷材料制备领域。本发明将配制的表面活性剂加入氯化钇溶液中，然后加入沉淀剂溶液于氯化钇溶液中，陈化，收集滤饼，得到纳米氧化钇的前驱体，随后和纳米氧化锆、纳米氧化钛一起加入球磨机中进行球磨，向球磨后的浆料中加入有机酸，控制温度、pH值和粘度进行搅拌，搅拌后喷雾造粒，得球型粉末，最后进行高温致密化处理，得到纳米陶瓷球型颗粒。采用本发明的方法制得陶瓷颗粒形状为规则的球型，具有球型度高、流动性好等极大程度的保证了热喷涂时粉末的流动性、热喷涂涂层的均匀性、致密性和耐压性，良好的应用与耐等离子腐蚀热喷涂。

技术领域

本发明属于纳米陶瓷材料制备领域，具体涉及一种耐等离子腐蚀热喷涂用形貌可控纳米陶瓷球型颗粒的制备方法。

背景技术

氧化钇具有高熔点、相稳定性和低热膨胀性，是制备高性能电子陶瓷、防等离子腐蚀喷涂粉的重要原料。且氧化钇在航空、航天、陶瓷领域的应用也显示出其优越的性能，主要用于制造微波用磁性材料和军工用重要材料，也用作光学玻璃、陶瓷材料添加剂、大屏幕电视用高亮度荧光粉和其他显像管涂料。还用于制造高温强耐热合金、飞机喷嘴等；近年来，氧化钇粉末在电子行业、半导体行业也得到更多的应用，尤其可以作为半导体刻蚀机防止等离子腐蚀、射线腐蚀用喷涂材料。

近年来，半导体行业用于蚀刻、溅射、清洗等工艺的加工设备的体积不断增大，相应需要提高加工等离子体的功率，以至于传统的氧化铝陶瓷涂层已满足不了要求，而氧化钇涂层具有比氧化铝陶瓷涂层更好的抗等离子体腐蚀性能和更长的使用寿命等优点，已逐步取代氧化铝陶瓷涂层材料，应用于微电子篆刻机或其它等离子刻蚀机内。

针对目前制备氧化钇粉体的处理温度在1700-1800℃，而能处理到该温度的高温炉较少，处理起来难度较大。并且沉淀法生成的氧化钇晶粒具有巨大的表面能，极易形成团聚体，得到的氧化钇粒径较大，且颗粒球型的形貌差。所以本发明要解决的技术问题是如何在控制颗粒球型的形貌、均匀性的同时降低颗粒的热处理的温度。

发明内容

针对背景技术所存在的问题，本发明提供了一种耐等离子腐蚀热喷涂用纳米陶瓷球型颗粒可控的制备方法。

具体技术方案为：

(1)配制含钇的无机盐水溶液：取氯化钇溶液放入反应罐中，加入去离子水，配制成0.2-0.4mol/L氯化钇溶液，将表面活性剂加入氯化钇溶液中，充分混合至均匀；

(2)分别取碳酸钠晶体，氢氧化钠晶体，加入去离子水充分溶解后，配制成0.25-0.45mol/L晶体溶液，将晶体溶液以加入速率为3-4L/min加入到氯化钇溶液中，加入至氯化钇溶液pH值为7-8后停止，充分搅拌后，陈化3小时；

(3)陈化后用板框压滤机收集滤饼，将滤饼用去离子水洗涤，洗掉各类非稀土等杂质，得到纳米氧化钇的前驱体；

(4)将纳米氧化钇的前驱体加入行星球磨机中，并称取纳米氧化锆和纳米氧化钛一起加入行星球磨机中，称取纯水加入行星球磨机中，启动行星球磨机，研磨时间为20-40分钟；

(5)将研磨后的浆料先在50-100r/min进行搅拌，搅拌5-10min，将有机酸加入浆料中，加入后在200-300r/min下搅拌，浆料搅拌同时控制搅拌温度为15-20℃，浆料PH值为6.0-6.5，动力粘度为25-50mPa·s，搅拌60-120min后，将浆料通过喷雾造粒设备制成球型粉末；

(6)再将球型粉末在大气环境下进行高温致密化处理，得到耐等离子腐蚀热喷涂用纳米陶瓷球型颗粒。

所述的表面活性剂为表面活性剂为聚乙二醇2000、聚乙二醇20000或十二烷基硫酸钠中的一种，添加量为氯化钇溶液质量的2-3％。

所述的纳米氧化钇、纳米氧化锆和纳米氧化钛的质量比为9:0.4-0.6:0.4-0.6。