[发明专利]一种亚硝酸异丙酯的制备方法在审
| 申请号: | 201810933036.3 | 申请日: | 2018-08-16 |
| 公开(公告)号: | CN108892617A | 公开(公告)日: | 2018-11-27 |
| 发明(设计)人: | 邢文国;岳涛;冯维春;杨旭;魏凤;邢伶 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
| 主分类号: | C07C201/04 | 分类号: | C07C201/04;C07C203/00 |
| 代理公司: | 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 | 代理人: | 张祥明 |
| 地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 亚硝酸异丙酯 收率 制备 制备方法工艺 生产成本低 稀硫酸溶液 后处理 安全系数 保温反应 传统工艺 反应条件 缓慢滴加 可重复性 亚硝酸钠 异丙醇 滴加 生产成本 合成 | ||
1.一种亚硝酸异丙酯的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:将硝酸溶液搅拌滴加到亚硝酸钠与异丙醇组成的混合体系中,控制反应温度,滴加完后保温反应,从滴加硝酸溶液开始收集液体亚硝酸异丙酯,直至无液体产生,得到亚硝酸异丙酯,反应方程式如下:
iPrOH+NHO3+NaNO2→iPrONO+NaNO3+H2O。
2.根据权利要求1所述的一种亚硝酸异丙酯的制备方法,其特征在于,所述异丙醇、亚硝酸钠和硝酸的摩尔比为1.0:1.05~1.20:0.50~0.70。
3.根据权利要求2所述的一种亚硝酸异丙酯的制备方法,其特征在于,所述异丙醇、亚硝酸钠和硝酸的摩尔比为1.0:1.05:0.50。
4.根据权利要求1~3任一项所述的一种亚硝酸异丙酯的制备方法,其特征在于,所述硝酸溶液浓度为30~68%。
5.根据权利要求4所述的一种亚硝酸异丙酯的制备方法,其特征在于,所述硝酸溶液的浓度为40%~50%。
6.根据权利要求1或2所述的一种亚硝酸异丙酯的制备方法,其特征在于,所述硝酸滴加时间为1.5~2h,滴加过程的反应温度为25~40℃。
7.根据权利要求6所述的一种亚硝酸异丙酯的制备方法,其特征在于,所述硝酸滴加过程反应温度为30~35℃。
8.根据权利要求1或2所述的一种亚硝酸异丙酯的制备方法,其特征在于,所述的保温反应时间为0.5~2小时,保温反应温度为40~50℃。
9.根据权利要求1或2所述的一种亚硝酸异丙酯的制备方法,其特征在于,反应体系为水体系,以水作溶剂。
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