[发明专利]电池级无水磷酸铁及其制备方法在审
申请号: | 201810931479.9 | 申请日: | 2018-08-15 |
公开(公告)号: | CN109305663A | 公开(公告)日: | 2019-02-05 |
发明(设计)人: | 颜小雄 | 申请(专利权)人: | 湖南鸿跃电池材料有限公司 |
主分类号: | C01B25/37 | 分类号: | C01B25/37;C01B25/45;C01C1/242;C05C3/00;H01M4/58 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 414600 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 无水磷酸铁 电池级 粉体 氢氧根 结晶水 制备 焙烧 混合物水溶液 氧化剂 氧化沉淀法 二价铁盐 固液分离 颗粒组成 空气气氛 溶液控制 通入空气 形貌规则 磷酸盐 单分散 复合物 结晶态 橄榄形 磷酸 烘干 振实 生产工艺 洗涤 分解 污染 | ||
1.电池级无水磷酸铁,其特征在于:无水磷酸铁粉体由形貌规则的单分散橄榄形颗粒组成,振实密度高达1.5-1.6g/cm3。
2.一种如权利要求1所述的电池级无水磷酸铁的制备方法,其特征在于:
具体步骤如下:
a、配制二价铁盐与磷酸或磷酸盐混合水溶液;
b、配制pH值调节剂溶液;
c、将上述配制好的二价铁盐与磷酸或磷酸盐混合水溶液、pH值调节剂溶液用泵分别连续输入到带搅拌的反应器中,通过空气压缩机,以一定流量向反应器中输入空气;通过恒温水浴,控制调节反应器内反应液的温度并保持在40-98℃范围内恒定;恒定二价铁盐与磷酸或磷酸盐混合水溶液以及空气的流量,控制调节反应器内反应液的pH值为0.5-7.5并保持恒定;加料完成,继续搅拌陈化并持续通入空气氧化,生成结晶态复合物NH4Fe2(OH)(PO4)2·2H2O;
d、将上步所得物料转入固液分离器中进行固液分离,用去离子水洗涤固液分离所得的固体产物,直至用BaCl2溶液检测不出洗涤水中的SO42-,或用AgNO3溶液检测不出洗涤水中的Cl-为止;洗涤后的产物在烘箱中于80~120℃干燥2~10小时,得到NH4Fe2(OH)(PO4)2·2H2O粉体;
e、将NH4Fe2(OH)(PO4)2·2H2O粉体在空气气氛中,500-700℃焙烧20~24小时,分解除去铵根、氢氧根和结晶水,得到具有电池级无水磷酸铁。
3.根据权利要求2所述的一种电池级无水磷酸铁的制备方法,其特征在于:所述二价铁盐与磷酸或磷酸盐混合水溶液中铁的浓度为0.2-2摩尔/升,该水溶液中磷与铁的摩尔比为0.95-1.05∶1。
4.根据权利要求2所述的一种电池级无水磷酸铁的制备方法,其特征在于:所述二价铁盐为氯化亚铁,所述氯化亚铁由盐酸与金属铁反应制得。
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