[发明专利]α-(联苯氧基)乙酸酯衍生物及其合成方法有效
申请号: | 201810930211.3 | 申请日: | 2018-08-15 |
公开(公告)号: | CN108863788B | 公开(公告)日: | 2021-06-29 |
发明(设计)人: | 黄和;张志朋;黄菲;于杨;易享炎;乔纳森贝尔 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C07C67/31 | 分类号: | C07C67/31;C07C69/736;C07C69/712;B01J27/10;B01J27/06;B01J27/053;B01J27/25;B01J35/10;A61P31/04 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 211816 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 联苯 乙酸 衍生物 及其 合成 方法 | ||
1.一种α-(联苯氧基)乙酸酯衍生物,其分子结构式如下列3或4:
R1为苯基;R2为甲基、乙基。
2.一种权利要求1所述α-(联苯氧基)乙酸酯衍生物的合成方法,其特征在于:以α-重氮酯类化合物1与厚朴酚2a或和厚朴酚2b为起始原料,表面改性的污泥炭为催化剂,在加热条件下,空气氛围中,通过形成金属卡宾及O-H插入反应,一步反应得到α-(联苯氧基)乙酸酯衍生物3或4;
α-重氮酯类化合物1、厚朴酚2a、和厚朴酚2b的分子结构式如下:
α-重氮酯类化合物1中R1为苯基;R2为甲基、乙基;
所述表面改性的污泥炭催化剂的制备:取自中国大连污水处理厂的污泥,马弗炉中105℃干燥至恒重,并在流速为500mL/min的高纯氮和加热速率为3℃/min的条件下加热至600℃,持续碳化4小时,待炉内温度降至室温,便可得到污水污泥衍生的炭质材料,并通过高氯酸进行酸处理;所述酸处理为:通过将所述污水污泥衍生的炭质材料与相同体积的高氯酸浸渍24小时来制备50mL酸处理的炭质材料,然后,用去离子水洗涤、直至洗涤液的pH达到6-7,回收固体并在室温下干燥便可得到表面改性的污泥炭催化剂SW-HClO4,所述高氯酸的浓度为35.4wt%;
所述合成方法的合成路线如下述反应式所示,
。
3.按照权利要求2中所述的合成方法:其特征在于:α-重氮酯类化合物1与厚朴酚2a或和后朴酚2b的摩尔比为1:1-1:2;
催化剂与α-重氮酯类化合物1的投料量质量比为0.5-2.0;
反应溶剂为乙腈、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、四氢呋喃、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、甲苯、1,4-二氧六环中的一种或几种的混合溶剂;α-重氮酯类化合物1于反应溶剂中的摩尔浓度为0.05-1.0mol/L;
反应气氛为空气环境;反应时间为12-48小时;反应温度为40-100℃。
4.按照权利要求3中所述的合成方法,其特征在于:α-重氮酯类化合物1与厚朴酚2a或和厚朴酚2b的摩尔比为1:1.4;
所述催化剂与α-重氮酯类化合物1的投料量质量比为0.5;
α-重氮酯类化合物1于反应溶剂中的摩尔浓度为度0.1mol/L;
反应气氛为空气环境;反应时间为24小时;反应温度为70 ℃。
5.按照权利要求3所述的合成方法,其特征在于:反应在非质子极性溶剂1,2-二氯乙烷中进行。
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