[发明专利]一种氮和硫原位共掺杂镍钴基碳纤维电解水催化剂及其制备方法

权利要求书

1.氮和硫原位共掺杂镍钴基碳纤维电解水催化剂的制备方法，其特征在于：该制备方法按照以下步骤进行：

一、静电纺丝前驱液制备：

按照分子式Ni_xCo_yN_z和Ni_aCo_bS_c中各元素的摩尔比称取硝酸镍、硝酸钴和硫代酰胺化合物作为原料，将称取的原料加入N,N-二甲基甲酰胺中，得到混合液a，在室温下匀速磁力搅拌混合液a至原料完全溶解，再加入聚乙烯吡咯烷酮得到混合液b，匀速磁力搅拌混合液b 4~6h后，得到完全溶解的透明静电纺丝前驱液；分子式Ni_xCo_yN_z中x为1~2，y为1~2，z为1~2；分子式Ni_aCo_bS_c中a为1~2，b为1~2，c为1~2；

所述硫代酰胺化合物为硫代乙酰胺或硫代乙酰胺衍生物；

所述混合液a中硝酸镍、硝酸钴和硫代酰胺化合物的总质量浓度为5~30wt%；

二、进行静电纺丝，得到纳米纤维；

所述静电纺丝的环境温度为20℃~35℃，相对湿度为10%~30%；

三、高温烧结

将步骤二得到的纳米纤维置于管式炉内进行高温烧结，即完成；

所得催化剂由碳纤维基体和纳米颗粒构成；纳米颗粒负载在碳纤维基体内部及表面；

所述纳米颗粒为镍钴氮化物和镍钴硫化物，镍钴氮化物分子式为Ni_xCo_yN_z，分子式中，x为1~2，y为1~2，z为1~2；镍钴硫化物分子式为Ni_aCo_bS_c，分子式中，a为1~2，b为1~2，c为1~2。

2.根据权利要求1所述的氮和硫原位共掺杂镍钴基碳纤维电解水催化剂的制备方法，其特征在于：步骤一所述混合液b中聚乙烯吡咯烷酮的质量浓度为5~20wt%。

3.根据权利要求1所述的氮和硫原位共掺杂镍钴基碳纤维电解水催化剂的制备方法，其特征在于：步骤一所述硫代乙酰胺衍生物为N-甲基硫代乙酰胺、N-甲基硫脲、N,N-二甲基硫代乙酰胺中的一种或几种按任意比例的混合物。

4.根据权利要求1所述的氮和硫原位共掺杂镍钴基碳纤维电解水催化剂的制备方法，其特征在于：步骤二所述静电纺丝的工艺为：将步骤一得到的静电纺丝前驱液加入到注射器中，采用不锈钢平头针头作为纺丝喷头，镍网作为纺丝接收网，将直流电源的正极连接不锈钢平头针头，直流电源的负极连接镍网，调整注射器与水平方向的夹角为30~60°。

5.根据权利要求4所述的氮和硫原位共掺杂镍钴基碳纤维电解水催化剂的制备方法，其特征在于：所述注射器的容量为5mL，不锈钢平头针头内径为0.5~0.9mm，不锈钢平头针头端部与镍网之间的直流电压为15~30kV，不锈钢平头针头端部与镍网之间的距离为10~20cm。

6.根据权利要求1所述的氮和硫原位共掺杂镍钴基碳纤维电解水催化剂的制备方法，其特征在于：步骤三所述进行高温烧结工艺为：以3~12℃/min的升温速率由室温升至600℃~1000℃并保温2~3h。

7.根据权利要求1所述的氮和硫原位共掺杂镍钴基碳纤维电解水催化剂的制备方法，其特征在于：步骤三所述进行高温烧结时的烧结气氛为空气气氛、氮气气氛或者氢气气氛。

8.根据权利要求1所述的氮和硫原位共掺杂镍钴基碳纤维电解水催化剂的制备方法，其特征在于：所述纳米颗粒的粒径为3~7nm。