[发明专利]一种绿色环保型起爆药及其制备方法有效
| 申请号: | 201810929060.X | 申请日: | 2018-08-15 |
| 公开(公告)号: | CN108752349B | 公开(公告)日: | 2020-06-16 |
| 发明(设计)人: | 邓沐聪;冯永安;张庆华 | 申请(专利权)人: | 中国工程物理研究院化工材料研究所 |
| 主分类号: | C07D487/04 | 分类号: | C07D487/04;C06B25/34 |
| 代理公司: | 四川省成都市天策商标专利事务所 51213 | 代理人: | 刘兴亮 |
| 地址: | 621000*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 绿色 环保 起爆 及其 制备 方法 | ||
1.一种起爆药,其特征在于:为化合物4-叠氮基-5-硝基-7H-吡唑并[3,4-d][1,2,3]三嗪-2-氧化物,它的结构式为:
2.一种起爆药的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤一:合成3-氨基-4-[1H-四氮唑]-1H-吡唑
在一定温度下,将3-氨基-4-氰基-吡唑分散于溶剂中,接着分批加入特定的盐MaXb、叠氮化钠,然后在一定温度下继续反应,再向其中滴加酸,而后过滤,洗涤,将固体干燥,得到白色粉末,即3-氨基-4-[1H-四氮唑]-1H-吡唑;MaXb与3-氨基-4-[1H-四氮唑]-1H-吡唑的物质的量之比为1:1~6:1;MaXb为氯化铵、三氯化铝、三乙胺盐酸盐或氯化钴;叠氮化钠与3-氨基-4-[1H-四氮唑]-1H-吡唑的物质的量之比为1:1~6:1;
步骤二:合成4-叠氮基-5-硝基-7H-吡唑并[3,4-d][1,2,3]三嗪-2-氧化物
将3-氨基-4-1H-四氮唑-吡唑缓慢加入硝化体系,加完后控制反应体系温度,保持硝化0.5h-48h,接着将反应体系倾入冰中,依次经过滤洗涤、干燥,得到米白色4-叠氮基-5-硝基-7H-吡唑并[3,4-d][1,2,3]三嗪-2-氧化物粉末;所用硝化体系为100%硝酸、五氧化二氮、四氟硼硝、100%硝酸/三氟乙酸酐、100%硝酸/浓硫酸、发烟硝酸、100%硝酸/乙酸酐、发烟硝酸/浓硫酸、发烟硝酸/乙酸酐、发烟硝酸/三氟乙酸酐、三氧化硫/硝酸、五氧化二磷/硝酸、发烟硫酸/发烟硝酸或发烟硫酸/100%硝酸。
3.根据权利要求2所述起爆药的制备方法,其特征在于:
步骤一中反应温度为-10℃~130℃。
4.根据权利要求2所述起爆药的制备方法,其特征在于:
步骤一溶剂是DMF、DMSO、THF、乙腈、二氯甲烷、氯仿、甲醇、乙醇、水、异丙醇、乙二醇、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、甘油、丙酮、三乙醇胺、吡啶、苯、甲苯、二甲苯中的任意一种,溶剂体积用量与3-氨基-4-氰基-吡唑投料质量比为2mL/g~20mL/g。
5.根据权利要求2所述起爆药的制备方法,其特征在于:
步骤一中酸的种类为:硝酸、硫酸、盐酸、氢溴酸、氢氟酸、氢碘酸、甲酸、醋酸、醋酸酐、草酸、丙二酸或三氟乙酸中的任意一种或几种混合,用量以将溶液pH调整至1~4为准。
6.根据权利要求2所述起爆药的制备方法,其特征在于:
步骤二中当采用的硝化体系为100%硝酸、100%硝酸/乙酸酐、100%硝酸/三氟乙酸酐、100%硝酸/浓硫酸、发烟硝酸、发烟硝酸/浓硫酸、发烟硝酸/乙酸酐、发烟硝酸/三氟乙酸酐、五氧化二氮、三氧化硫/硝酸、五氧化二磷/硝酸、发烟硫酸/发烟硝酸、发烟硫酸/100%硝酸时,3-氨基-4-[1H-四氮唑]-1H-吡唑与硝化体系的质量体积比为1g:(5~50)mL;当采用的硝化体系为四氟硼硝时,3-氨基-4-[1H-四氮唑]-1H-吡唑与四氟硼硝的用量摩尔比为1:(1~50)。
7.根据权利要求2所述起爆药的制备方法,其特征在于:
步骤二中所述反应温度为-20℃~130℃,步骤二中所述反应时间为0.5h~48h。
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