[发明专利]一种循环氧化还原的超细氧化钇掺杂钨复合纳米粉末制备方法在审
| 申请号： | 201810926138.2 | 申请日： | 2018-08-15 |
| 公开（公告）号： | CN109047788A | 公开（公告）日： | 2018-12-21 |
| 发明（设计）人： | 马宗青;扈伟强;董智;刘永长;王祖敏;余黎明;李冲;刘晨曦 | 申请（专利权）人： | 天津大学 |
| 主分类号： | B22F9/22 | 分类号： | B22F9/22;B22F9/04;B22F1/00;B82Y40/00;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 天津一同创新知识产权代理事务所(普通合伙) 12231 | 代理人： | 王丽 |
| 地址： | 300350 天津市津南区海*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 复合纳米粉末 超细氧化钇 氧化还原 制备 掺杂 氢气 超细 球磨 机械合金化 氧化钨粉末 氧化钇粉末 粉末表面 粉末晶粒 还原过程 晶粒粒度 平均晶粒 氢气还原 含氧量 传统的 硝酸钇 氧化层 除掉 还原 团聚 重复 | ||
1.一种循环氧化还原的超细氧化钇掺杂钨复合纳米粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化钨WO3粉末和氧化钇或硝酸钇粉末混合后用球磨机球磨；
(2)将球磨后的复合粉末在炉中用氢气得到超细W-Y2O3复合纳米粉末；
(3)然后将步骤(2)得到的W-Y2O3复合纳米粉末在炉中进行氧化还原过程，在空气氛围中氧化得到WOx-Y2O3复合纳米粉末，再用纯净的氢气两步还原得到超细W-Y2O3复合纳米粉末；
(4)将步骤(3)氧化和还原过程重复1～6次，得到晶粒、颗粒更小的超细W-Y2O3复合纳米粉末；
(5)再将W-Y2O3复合纳米粉末用球磨机在氩气氛围中以转速为300～400r/min球磨2～5h得到颗粒更小的粉末；
(6)最后将球磨后的W-Y2O3复合纳米粉末置于炉中，在氢气氛围中，温度为700～800℃保温0.5～1h除掉W-Y2O3复合纳米粉末表面的氧化钨，并在氢气氛围中冷却，最终获得低氧含量的超细W-Y2O3复合纳米粉末。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(1)中氧化钇或硝酸钇占氧化钨WO3的0.40％～1.59％。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(1)球磨机以转速为200～400r/min球磨6～24h。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(2)用氢气在700～900℃还原1.5～3h。
5.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(3)中氧化温度和时间分别为：350～500℃，0.33～1h；两步还原温度和时间分别为：550～650℃、1～2h，700～800℃、1～2h。
6.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(4)中氧化和还原过程重复2～3次。
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