[发明专利]测定低硅球化剂中硅元素及磷元素含量的方法

权利要求书

1.一种测定低硅球化剂中硅元素及磷元素含量的方法，其特征在于：包括如下步骤：

1）酸溶：取0.200g低硅球化剂试样置于20mL硝酸溶液中，室温溶解，过滤、洗涤，得滤液及滤渣；

2）熔融：取步骤1）的所述滤渣置于铂金坩埚中碳化、灰化处理，取出冷却至室温后，与0.8~1.2g混合熔剂混合后置于马弗炉中在1125~1175℃下熔融20min，熔融过程中保持炉门关闭，再用3~7mL盐酸溶液溶解得到的溶解液与步骤1）的所述滤液混合并加水定容得250mL混合液；

3）绘制标准工作曲线：取8~12g混合溶剂溶解到100mL盐酸溶液中并加水定容得250mL基体母液，再将所述基体母液平分成若干个标样母液，向每个所述标样母液中添加不同质量的硅元素及磷元素得标样溶液，并采用电感耦合等离子体光谱仪测定每个标样溶液的硅元素含量及磷元素含量，分别绘制硅元素标准工作曲线及磷元素标准工作曲线；

4）计算低硅球化剂试样中硅元素及磷元素含量：采用电感耦合等离子体光谱仪测定步骤2）所述混合液中硅元素的谱线强度、磷元素的谱线强度并结合步骤3）的标准工作曲线计算出硅元素含量及磷元素含量。

2.根据权利要求1所述测定低硅球化剂中硅元素及磷元素含量的方法，其特征在于：步骤2）和步骤3）中，所述混合熔剂为质量比为2:1的无水碳酸钠与硼酸的混合物。

3.根据权利要求1或2所述测定低硅球化剂中硅元素及磷元素含量的方法，其特征在于：步骤3）中，控制所述标样溶液中硅元素含量为0.5~10wt%，磷元素含量为0.01~0.05wt%。

4.根据权利要求3所述测定低硅球化剂中硅元素及磷元素含量的方法，其特征在于：步骤3）中，配制每份标样溶液时添加的混合熔剂质量与同一批试样熔融步骤所加混合熔剂质量保持相同。

5.根据权利要求1或2或4所述测定低硅球化剂中硅元素及磷元素含量的方法，其特征在于：所述硝酸溶液为市售质量分数为68%的硝酸与水按照体积比1:1的混合物。

6.根据权利要求1或2或4所述测定低硅球化剂中硅元素及磷元素含量的方法，其特征在于：所述盐酸溶液为市售浓度为36~38%的盐酸与水按照体积比1:1的混合物。

7.根据权利要求1或2或4所述测定低硅球化剂中硅元素及磷元素含量的方法，其特征在于：步骤1）中，所述过滤及洗涤的具体的过程为：采用中速滤纸过滤，将未溶解滤渣转移到漏斗上，采用盐酸溶液洗涤至滤渣中无铁离子，再水洗若干次，收集滤液；所述盐酸溶液为市售浓度为36~38%盐酸与水按照体积比5:95的混合物。