[发明专利]电子束垂直、水平诱导硅定向凝固除杂的方法在审
| 申请号: | 201810924240.9 | 申请日: | 2018-08-14 |
| 公开(公告)号: | CN108910892A | 公开(公告)日: | 2018-11-30 |
| 发明(设计)人: | 石玉婷;石爽;任世强;王凯 | 申请(专利权)人: | 大工(青岛)新能源材料技术研究院有限公司 |
| 主分类号: | C01B33/037 | 分类号: | C01B33/037 |
| 代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 巩同海 |
| 地址: | 266234 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 电子束 定向凝固 金属杂质 富集 诱导 除杂 垂直 电子束扫描 电子束诱导 硅液凝固 诱导金属 杂质去除 杂质收集 分凝 硅液 铸锭 收敛 扩散 | ||
1.一种电子束垂直、水平诱导硅定向凝固除杂的方法,其特征在于,通过电子束的诱导,使硅液自下而上定向凝固,硅中的金属杂质由于分凝作用向液相富集;当硅液凝固到一定高度时,控制电子束扫描的区域,诱导金属杂质沿水平方向收敛到杂质收集区。
2.根据权利要求1所述的电子束垂直、水平诱导硅定向凝固除杂的方法,其特征在于,采用逐渐降低电子束功率的方式实现硅液自下而上定向凝固。
3.根据权利要求1所述的电子束垂直、水平诱导硅定向凝固除杂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
A、备料:将硅料装入第一坩埚内,将经提纯的硅料装入第二坩埚作为底料;
B、预热电子枪:备料完成后,将电子束炉抽真空,预热电子枪;
C、熔化硅料:启动电子枪,熔炼电子枪照射熔化第一坩埚内的硅料,第三电子枪照射熔化第二坩埚内的硅料;
D、熔炼硅料:熔炼电子枪照射熔炼第一坩埚内的硅料;
E、转移硅液:关闭熔炼电子枪,将第一坩埚内的硅液转移到第二坩埚,增加第三电子枪的功率到第一功率值;
F、垂直诱导定向凝固:将第三电子枪的功率从第一功率值逐渐降低到第二功率值,使硅液自下而上定向凝固,硅中的金属杂质由于分凝效应向液相富集;第三电子枪维持在第二功率值,使第二坩埚内始终有未凝固的硅液;
G、连续熔炼:向第一坩埚内加入新硅料,重复步骤C至步骤F,直到第二坩埚中硅液的高度超过杂质收集区底部平台的高度;
H、水平诱导定向凝固:逐步缩小第三电子枪电子束照射区域的面积,使照射区域的直径不大于杂质收集区的宽度,将照射区域中心位置逐渐向杂质收集区方向移动,实现硅液沿水平方向向杂质收集区定向凝固,直到第二坩埚的非杂质收集区中的硅液完全凝固;
I、关闭电子枪。
4.根据权利要求3所述的电子束垂直、水平诱导硅定向凝固除杂的方法,其特征在于,所述步骤H中,在逐步缩小第三电子枪电子束照射区域面积的同时,将第三电子枪的功率从第二功率值降低到第三功率值。
5.根据权利要求4所述的电子束垂直、水平诱导硅定向凝固除杂的方法,其特征在于,所述第一功率值为250kw,第二功率值为150kw,第三功率值为75kw。
6.根据权利要求3所述的电子束垂直、水平诱导硅定向凝固除杂的方法,其特征在于,所述步骤B中,当炉体真空度小于0.5Pa时开始预热电子枪,预热时间20-40min。
7.根据权利要求3所述的电子束垂直、水平诱导硅定向凝固除杂的方法,其特征在于,所述熔炼电子枪包括第一电子枪和第二电子枪,所述步骤C中,当炉体真空度低于5×10-2Pa,枪体真空度低于5×10-3Pa时,启动电子枪,第一电子枪和第二电子枪每隔2min-10min增加功率30kW-50kW,逐渐增加到250kW,照射熔化第一坩埚内的硅料;第三电子枪每隔2min-10min增加功率30kW-50kW,逐渐增加到150kW,照射熔化第二坩埚内的硅料。
8.根据权利要求7所述的电子束垂直、水平诱导硅定向凝固除杂的方法,其特征在于,所述步骤D中,第一电子枪和第二电子枪保持250kW熔炼硅料10-30min。
9.根据权利要求5所述的电子束垂直、水平诱导硅定向凝固除杂的方法,其特征在于,所述步骤F中,按照每隔2min-10min降低功率30kW-50kW的速度梯度将第三电子枪的功率从第一功率值逐渐降低到第二功率值。
10.根据权利要求3所述的电子束垂直、水平诱导硅定向凝固除杂的方法,其特征在于,所述步骤I中,迅速关闭第三电子枪,冷却1-5h后,将硅锭取出。
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