[发明专利]功能化二硫化钼纳米片复合膜修饰电极及其制备方法和检测应用在审
| 申请号: | 201810922756.X | 申请日: | 2018-08-14 |
| 公开(公告)号: | CN109142476A | 公开(公告)日: | 2019-01-04 |
| 发明(设计)人: | 詹天荣;王闰夏;康敬霞 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
| 主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30 |
| 代理公司: | 青岛中天汇智知识产权代理有限公司 37241 | 代理人: | 郝团代 |
| 地址: | 266000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 二硫化钼纳米片 复合膜修饰电极 金纳米颗粒 离子液体 二硫化钼 修饰电极 功能化 双酚A 制备 检测 剥离 二甲基甲酰胺溶液 离子液体功能化 修饰电极表面 导电性 电催化性能 直接电化学 催化性能 分散性好 活性位点 检测应用 协同效应 有效面积 传感器 复合物 滴涂 巯基 复合 响应 应用 | ||
1.一种功能化二硫化钼纳米片复合膜修饰电极,其特征在于所述功能化二硫化钼纳米片复合膜修饰电极由玻碳电极作为基底电极,离子液体功能化二硫化钼纳米片-金纳米粒子复合膜作为电极修饰材料;所述功能化二硫化钼纳米片复合膜是先在含有巯基离子液体的N,N-二甲基甲酰胺溶液中对二硫化钼进行剥离,制备离子液体功能化二硫化钼纳米片分散液,然后该分散液再与金纳米颗粒复合制得的离子液体功能化二硫化钼纳米片-金纳米颗粒复合物;所述玻碳电极记为GCE;所述N,N-二甲基甲酰胺记为DMF;所述二硫化钼纳米片记为MoS2,所述金纳米颗粒记作AuNPs;所述离子液体为1-甲基-3-(2’-巯基乙酰基)丙基咪唑氢溴酸盐,记为IL,其结构式如下:
所述功能化二硫化钼纳米片复合膜修饰电极的制备方法,其特征在于包括以下具体步骤:
(a)IL-MoS2分散液的制备
称取10~20mg IL加入40mL DMF中,再称取40mg MoS2分散于上述DMF溶液中,超声反应12~24h,得到IL-MoS2分散液;
(b)IL-MoS2-AuNPs纳米复合材料的制备
取20mLIL-MoS2分散液,不断搅拌下向其中缓慢滴加10mL的AuNPs分散液,充分混合后室温密闭条件下搅拌8~18小时,5000rpm离心10min后,依次用水和无水乙醇洗涤3次,所得黑色沉淀即为IL-MoS2-AuNPs复合材料;
(c)IL-MoS2-AuNPs复合膜修饰GCE的制备
将基底电极打磨抛光成镜面,再用超纯水超声清洗干燥后得处理好的GCE;将步骤(b)中得到的IL-MoS2-AuNPs复合材料超声分散于去离子中,配制成浓度为1mg/mL的分散液,取2~20μL该分散滴涂在处理好的GCE表面,自然晾干后得到IL-MoS2-AuNPs/GCE修饰电极。
2.根据权利要求1所述的一种功能化二硫化钼纳米片复合膜修饰电极,其特征在于制备方法的步骤(a)中,MoS2在含有IL的DMF溶液中超声时,由于IL液体上巯基的存在,MoS2被剥离成薄片的同时被IL功能化;步骤(b)中IL-MoS2与AuNPs通过金硫键复合,IL-MoS2-AuNPs复合物中由于IL的存在,其分散性和稳定性得到了明显提高;步骤(c)中基底电极的打磨抛光采用金相砂纸和麂皮上的氧化铝粉末依次打磨抛光,超声清洗的时间为30s。
3.权利要求1或2所述一种功能化二硫化钼纳米片复合膜修饰电极在制备电化学传感器方面的应用,其特征在于该修饰电极可用于双酚A的检测。
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