[发明专利]一种黑色页岩Re-Os同位素定年的方法

权利要求书

1.一种黑色页岩Re-Os同位素定年的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)CrO₃试剂的纯化：利用丙酮在碱性条件下可将溶液中的Re萃取的原理，将NaOH溶液水溶液加入到CrO₃溶液中，然后加入丙酮进行萃取，加入丙酮的量为使得萃取后丙酮相在上层，能够达到分层效果；在该过程中，NaOH与CrO₃在碱性条件下生成Na₂CrO₄，经丙酮萃取后，Re元素进入上层丙酮中随丙酮分离出去，剩下的Na₂CrO₄的碱性溶液，将Na₂CrO₄结晶析出；将所得Na₂CrO₄使用丙酮清洗，在100℃条件下烘干，得到纯化的Na₂CrO₄粉末；NaOH与CrO₃的摩尔比大于2:1，使得反应后水溶液呈碱性；

(2)H₂SO₄-Na₂CrO₄混合液的制备，将所得纯化后的Na₂CrO₄粉末与H₂SO₄按照每8mL2.5mol/L H₂SO₄中加入0.6g Na₂CrO₄比例混合，得到H₂SO₄-Na₂CrO₄混合液，作为溶样试剂用于黑色页岩Re-Os同位素定年中；

(3)采用上述H₂SO₄-Na₂CrO₄混合液对黑色页岩样品溶样，溶样后采用Carius管直接蒸馏，分离Re、Os两种元素，Re被保存在溶样液中，而Os在加热蒸馏过程中以OsO₄的形式被分离出去并被富集；在含有Re的残液中加入NaOH溶液进行中和并将溶液转为碱性，然后加入丙酮进行萃取溶样液中的Re，使得Re进入丙酮，然后将丙酮蒸发，对Re进行硝化，进行下一步测定；

步骤(1)使得NaOH与CrO₃反应后水溶液中NaOH的浓度为0.3mol/L，加热后NaOH浓度大于3mol/L；NaOH水溶液与CrO₃水溶液的混合水溶液与丙酮的体积比小于2:1。

2.按照权利要求1所述的一种黑色页岩Re-Os同位素定年的方法，其特征在于，步骤(1)使得NaOH与CrO₃反应后水溶液中NaOH的浓度大于等于5mol/L。

3.按照权利要求1所述的一种黑色页岩Re-Os同位素定年的方法，其特征在于，NaOH水溶液与CrO₃水溶液的混合水溶液与丙酮的体积比为1:1。

4.按照权利要求1所述的一种黑色页岩Re-Os同位素定年的方法，其特征在于，将NaOH溶液水溶液加入到CrO₃溶液中混合均匀后，在150℃加热20-40min，使得反应后水溶液中NaOH浓度大于5mol/L。

5.按照权利要求1所述的一种黑色页岩Re-Os同位素定年的方法，其特征在于，步骤(2)上述H₂SO₄试剂已经过离子交换树脂AG 1-X8纯化，纯化后2.5mol/L H₂SO₄试剂中Re0.1883pg/mL，该混合液的空白水平为：Re：1-2pg，Os：0.06pg。

6.按照权利要求1所述的一种黑色页岩Re-Os同位素定年的方法，其特征在于，步骤(3)在含有Re的残液中加入NaOH溶液进行反应后加入丙酮前，溶液中NaOH的浓度大于等于5mol/L。