[发明专利]一种CrO3

权利要求书

1.一种CrO₃试剂纯化方法，其特征在于，利用丙酮在碱性条件下可将溶液中的Re萃取的原理，将NaOH水溶液加入到CrO₃溶液中，然后加入丙酮进行萃取，加入丙酮的量为使得萃取时丙酮相在上层，丙酮相与水相有明显的分层；在该过程中，NaOH与CrO₃在碱性条件下生成Na₂CrO₄，经丙酮萃取后，Re元素进入上层丙酮中随丙酮分离出去，剩下Na₂CrO₄的碱性溶液，将Na₂CrO₄结晶析出；将所得的Na₂CrO₄使用丙酮清洗，在100℃条件下烘干，得到纯化的Na₂CrO₄粉末；NaOH与CrO₃的摩尔比大于2:1，使得反应后水溶液呈碱性。

2.按照权利要求1所述的一种CrO₃试剂纯化方法，其特征在于，使得NaOH与CrO₃反应后水溶液中NaOH的浓度大于0.3mol/L，加热后NaOH浓度大于3mol/L。

3.按照权利要求1所述的一种CrO₃试剂纯化方法，其特征在于，使得NaOH与CrO₃反应后水溶液中NaOH的浓度大于等于5mol/L。

4.按照权利要求1所述的一种CrO₃试剂纯化方法，其特征在于，NaOH水溶液与CrO₃水溶液的混合水溶液与丙酮的体积比小于2:1。

5.按照权利要求1所述的一种CrO₃试剂纯化方法，其特征在于，NaOH水溶液与CrO₃水溶液的混合水溶液与丙酮的体积比1:1。

6.按照权利要求1-5任一项所述的方法制备得到的CrO₃试剂的应用，其特征在于，将所得纯化后的Na₂CrO₄粉末与H₂SO₄按照每8mL2.5mol/L H₂SO₄中加入0.6g Na₂CrO₄的比例混合，得到H₂SO₄-Na₂CrO₄混合液用于黑色页岩溶样，上述H₂SO₄试剂已经过离子交换树脂纯化，纯化后2.5mol/L H₂SO₄试剂中Re0.1883pg/mL；采用上述H₂SO₄-Na₂CrO₄混合液对黑色页岩样品溶样，溶样后采用Carius管直接蒸馏，分离Re、Os两种元素，Re被保存在溶样液中，而Os以OsO₄的形式蒸馏出去并被富集；在含有Re的溶样液中加入NaOH溶液进行中和并将溶液转为碱性，然后加入丙酮进行萃取溶样液中的Re，使得Re进入丙酮，然后将丙酮蒸发，对Re进行硝化即可。