[发明专利]苯基有机硅弹性体的制备方法

说明书

本发明属于有机硅高分子材料技术领域，具体的涉及一种苯基有机硅弹性体的制备方法。以苯基聚硅氧烷为原料，不加交联剂或以苯基化合物为交联剂，以路易斯酸为催化剂，在有机溶剂中加热一段时间后，将所得混合物倒入到模具中，溶剂挥发后，将所得弹性体在稀盐酸和溶剂中各浸泡一段时间，取出后真空干燥，即得苯基有机硅弹性体。本方法不加交联剂或加低成本的含苯基的化合物为交联剂，催化剂低毒、工艺简单、成本低、无需贵金属催化剂，克服了传统方法交联中催化剂毒性高或需要贵金属的缺陷。

技术领域

本发明属于有机硅高分子材料技术领域，具体的涉及一种苯基有机硅弹性体的制备方法。

背景技术

有机硅弹性体具有耐高低温、耐候性、耐溶剂性、电绝缘性、介电性能、电气性能、生理惰性等优点，广泛应用于航空航天、电子电气、建筑、日用化工、生物医学等领域。苯基有机硅弹性体是在传统的有机硅弹性体基础上，在网络中引入苯基链段，能够赋予弹性体更加优异的耐高低温性、机械性能、与其它材料的相容性等，在特种耐高温涂层、耐高温胶粘剂、耐高温密封胶等领域具有广泛的应用前景。

按照交联固化机理，苯基有机硅弹性体主要分为缩合型和硅氢加成型两种。缩合型以羟基封端的苯基聚硅氧烷为基胶，以三官能或四官能的硅烷偶联剂为交联剂，加入催化剂、填料等固化得到，但固化的催化剂需要有机锡为催化剂、毒性高，而替代有机锡的有机钛催化剂成本高；硅氢加成型以含有乙烯基的苯基聚硅氧烷为基胶，含硅氢键的化合物为交联剂(或者含氢的苯基聚硅氧烷为基胶，含乙烯基的化合物为交联剂)，加入催化剂、填料等固化得到，但通常需要贵金属铂作为催化剂，成本较高。因此，需开发一种催化剂低毒或无毒、低成本制备苯基有机硅弹性体的新方法。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种苯基有机硅弹性体的制备方法。该制备方法不加交联剂或加低成本的含苯基的化合物为交联剂，催化剂低毒、工艺简单、成本低、无需贵金属催化剂，克服了传统方法交联中催化剂毒性高或需要贵金属的缺陷。

本发明所述的苯基有机硅弹性体的制备方法，具体包括以下步骤：

(1)在氮气保护下，将苯基聚硅氧烷、催化剂和有机溶剂混合均匀，得到混合液；

(2)混合液在氮气保护下，在一定温度下加热一段时间后，将所得混合液倒入到模具中，加热蒸除有机溶剂后，将所得弹性体粗产物分别在稀盐酸和有机溶剂中各浸泡一段时间，弹性体取出后，在50-70℃下真空干燥2-3h后，即得苯基有机硅弹性体。

其中：

步骤(1)所述的混合液中还包括交联剂；混合液中苯基聚硅氧烷与交联剂的质量比为100:1～100:5。

苯基聚硅氧烷与催化剂的质量比为100:0.01～100:20；苯基聚硅氧烷在混合液中的浓度为0.01～1g/mL。

步骤(1)中所述的苯基聚硅氧烷的结构式如下：

其中n:m范围在1:100～50:100；R₁、R₂和R₃为C₁～C₁₀的线型、C₁～C₁₀支状的饱和碳链、含有一个或多个不饱和双键C₂～C₁₀的线型、含有一个或多个不饱和双键C₂～C₁₀支状的碳链或苯环中的一种，R₁、R₂和R₃是相同或不同的；分子量在500～500000g/mol。

步骤(1)中所述的交联剂为苯、联苯、1,2-二苯基乙烯、三联苯、1,3,5-三苯基苯、三蝶烯、三苯胺、三苯基磷、三苯基硼、芘、螺二芴、四苯基甲烷、四苯基硅烷、四苯基锗烷、四苯基乙烯、六苯基苯或六苯基噻咯等含有苯基或多苯基的化合物中的一种或多种。