[发明专利]一种橘红珠药材质量检测方法在审
申请号: | 201810919941.3 | 申请日: | 2018-08-14 |
公开(公告)号: | CN108982504A | 公开(公告)日: | 2018-12-11 |
发明(设计)人: | 李泮霖;苏薇薇;廖弈秋;彭维 | 申请(专利权)人: | 中山大学 |
主分类号: | G01N21/84 | 分类号: | G01N21/84;G01N30/02;G01N30/90;G01N5/00;G01N5/04;G01B5/08 |
代理公司: | 广州容大专利代理事务所(普通合伙) 44326 | 代理人: | 刘新年;黄开艳 |
地址: | 510275 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 鉴别 质量检测 药材 药材质量标准 薄层鉴别 含量测定 灰分测定 临床用药 水分测定 特征图谱 外观性状 优质药材 重现性 专属性 显微 安全 统一 | ||
1.一种橘红珠药材质量检测方法,包括外观性状鉴别、显微鉴别、薄层鉴别、水分测定、总灰分测定、特征图谱鉴别和含量测定,其特征在于所述薄层鉴别包括以下步骤:
供试品溶液的制备:取待检供试品粉末按1:5-10的料液比,加甲醇,超声处理,取上清液作为供试品溶液;
对照品溶液的制备:取柚皮苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;
展开剂:乙酸乙酯∶丙酮∶冰乙酸∶水=8∶4∶0.3∶1;
鉴别方法:取供试品和对照品溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,展开,取出,晾干,喷5%三氯化铝乙醇溶液,在105℃加热1分钟,置波长365nm紫外光灯下检视;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
2.如权利要求书1所述的检测方法,其特征在于所述外观性状鉴别包括以下步骤:
检视待检测供试品的外观性状,拍照记录;使用游标卡尺测量果实横向直径与纵向直径,以其平均值作为果实直径;供试品呈近球形、半球形或圆柱形,表面墨绿色或灰绿色,密布茸毛,有皱纹及小油室,先端有花柱脱落的痕迹,基部有呈圆形果柄的疤痕;质坚硬,不易切开,断面平整,黄白色或淡红棕色,有脉络纹,外缘有一列不整齐的下凹的油室,气芳香,味苦、微辛,果实直径小于6cm。
3.如权利要求书2所述的检测方法,其特征在于所述果实直径小于4cm。
4.如权利要求书1所述的检测方法,其特征在于所述显微鉴别包括以下步骤:
供试品制备:供试品粉碎,取适量于载玻片上,滴水合氯醛溶液将粉末浸润后,酒精灯加热,再滴加适量稀甘油溶液,制成检材;
鉴别方法:将检材置于显微镜下观察;供试品粉末黄棕色至棕褐色;中果皮薄壁细胞形状不规则,壁不均匀增厚,有的作连珠状或在角隅处特厚;果皮表皮细胞表面观多角形、类方形或长方形,垂周壁增厚,气孔类圆形,直径18~31μm,副卫细胞5~7个,侧面观外被角质层,靠外方的径向壁增厚;可见碎断的非腺毛,碎断细胞多至十数个,最宽处直径约33μm,具壁疣或外壁光滑、内壁粗糙,胞腔内含淡黄色或棕色颗粒状物;草酸钙方晶成片或成行存在于中果皮薄壁细胞中,呈多面形、菱形、棱柱形、长方形或形状不规则,直径1~32μm,长5~40μm;导管为螺纹导管和网纹导管,偶见石细胞及纤维。
5.如权利要求书1所述的检测方法,其特征在于所述水分测定包括以下步骤:
供试品制备:供试品粉碎,过二号筛,取2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中;
测定方法:精密称定装有供试品的称量瓶,开启瓶盖在100~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,放冷30分钟,精密称定,再在上述温度干燥1小时,放冷,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止,根据减失的重量,计算供试品中含水量小于12.0%。
6.如权利要求书1所述的检测方法,其特征在于所述总灰分测定包括如下步骤:
供试品粉碎,过二号筛,取2~3g,置炽灼至恒重的坩埚中,称定重量,缓缓炽热,至完全炭化时,逐渐升高温度至500~600℃,根据残渣重量,计算供试品中总灰分的含量小于4.5%。
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