[发明专利]一种可用比率法检测过氧亚硝酸根的磷光聚合物探针及其制备与应用有效
申请号: | 201810919721.0 | 申请日: | 2018-08-14 |
公开(公告)号: | CN109265608B | 公开(公告)日: | 2020-10-30 |
发明(设计)人: | 刘淑娟;赵强;刘超;陈泽晶;孟祥春;黄维 | 申请(专利权)人: | 南京邮电大学 |
主分类号: | C08F230/04 | 分类号: | C08F230/04;C08F226/06;G01N21/64 |
代理公司: | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人: | 王素琴 |
地址: | 210023 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 可用 比率 检测 过氧 亚硝酸 磷光 聚合物 探针 及其 制备 应用 | ||
1.一种可用比率法检测过氧亚硝酸根的磷光聚合物探针,其结构通式如下:
其中,a、b、c为自然数,n1、n2为整数;
其中,C1^N1配体为下列中的任一个:
其中,C2^N2配体为下列中的任一个:
2.如权利要求1所述的一种可用比率法检测过氧亚硝酸根的磷光聚合物探针的制备方法,其特征在于,具体合成路线为:
其中,A为末端带双键的卤代烃;
该制备方法具体包含以下步骤:
(Ⅰ)将1溶于二氯甲烷中,加入三乙胺和叔丁基二苯基氯硅烷,室温下进行反应,过滤,旋去滤液中的有机溶剂,柱层析得到淡黄色油状液体2;
(Ⅱ)将2、Pd/C、水合肼在惰气保护下于乙醇溶液中进行回流反应,反应停止后趁热抽滤除去Pd/C,旋去滤液中的有机溶剂,用乙醇重结晶,得到产物3;
(Ⅲ)将3、4、醋酸铅、二环己基[3,6-二甲氧基-2',4',6'-三异丙基[1,1'-联苯]-2-基]膦、Cs2CO3于惰性气体保护下在1,4-二氧六环溶液中进行反应,冷凝回流,抽滤除去盐,旋去滤液中的有机溶剂,得到产物5;
(Ⅳ)将5和氢化钠于惰性气体保护下在DMF中冰浴反应一段时间后,加入A继续反应,随后加入饱和氯化铵水溶液进行淬灭,二氯甲烷萃取,浓缩有机相,柱层析得到辅助配体6;
(Ⅴ)将6和铱二氯桥7在惰气保护下于二氯甲烷和甲醇的混合溶液中进行回流反应,降至室温,依次加入TBAF和KPF6反应,反应停止后过滤沉淀,旋去滤液中的有机溶剂,柱层析得到Ir2;
(Ⅵ)将Ir1、Ir2、AIBN、N-乙烯基吡咯烷酮于四氢呋喃中反应,循环进行冷冻-抽气-解冻操作数次,之后进行回流反应,乙醚沉降,抽滤得到聚合物P-ONOO。
3.如权利要求1所述的一种可用比率法检测过氧亚硝酸根的磷光聚合物探针在特异性检测水溶液中的过氧亚硝酸根中的应用。
4.如权利要求1所述的一种可用比率法检测过氧亚硝酸根的磷光聚合物探针在特异性检测细胞内源性或外源性的过氧亚硝酸根中的应用。
5.如权利要求1所述的一种可用比率法检测过氧亚硝酸根的磷光聚合物探针在利用荧光成像或时间分辨成像特异性检测水溶液中的过氧亚硝酸根中的应用。
6.如权利要求1所述的一种可用比率法检测过氧亚硝酸根的磷光聚合物探针在利用荧光成像或时间分辨成像特异性检测细胞内源性或外源性的过氧亚硝酸根中的应用。
7.如权利要求1所述的一种可用比率法检测过氧亚硝酸根的磷光聚合物探针在细胞成像传感领域中的应用。
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