[发明专利]一种长循环寿命锂负极的保护方法有效
| 申请号: | 201810919546.5 | 申请日: | 2018-08-13 |
| 公开(公告)号: | CN109473637B | 公开(公告)日: | 2020-04-03 |
| 发明(设计)人: | 楼平;邓鹤鸣;徐国华 | 申请(专利权)人: | 国网浙江省电力有限公司湖州供电公司;国网电力科学研究院武汉南瑞有限责任公司 |
| 主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/485;H01M4/62;H01M10/052;H01M10/058;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 尉伟敏 |
| 地址: | 313000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 循环 寿命 负极 保护 方法 | ||
1.一种长循环寿命锂负极的保护方法,其特征在于,该方法包括:
(1)制备液态金属纳米粒子:300℃下将Ga和Sn金属融化并称取质量比为88:12的Ga和Sn金属于烧杯中,在氩气氛围下轻度搅拌2h,冷却至室温后获得LM合金,称取0.18 g LM合金,加入0.75 mL乙醇溶液,同时加入0.2024g十二硫醇作为一种表面活性剂,再进行超声降解每超声两分钟休息十分钟,重复十五次,之后静置3h,过滤,在50℃下干燥得到液态金属纳米粒子;
(2)碳骨架支撑的LMNPs的制备:首先,将CNTs放入2.6mol/L的硝酸中处理24h,之后去离子水清洗、干燥,将60mg LMNPs添加到0.5 mL无水乙醇中,在加入12mg CNTs,超声30min,得到悬浊液,将2wt%氧化石墨烯凝胶加入到悬浊液中,超声5min,得到凝胶状的复合物,将复合物放入到水热釜中氩气氛围160℃加热6h,得到的产物置于管式炉中氩气氛围900℃加热4h,最终获得碳骨架支撑的LMNPs;
(3)人工SEI层的制备:取100mg的碳骨架支撑的LMNPs液氮中磨成粉末,然后在温度为40℃真空烤箱中干燥2h,以去除低温造成的湿气,将该粉末放入含有10mg浓度为30wt%的丁苯橡胶的烧杯再与0.5 mL THF溶液混合,搅拌6个小时,在充满氩气的手套箱里,将得到的均质浆液均匀的涂覆在0.6 mm厚的 Li箔上;
(4)取一片涂有碳骨架支撑的LMNPs人造SEI膜的锂片,作为电极一侧,以Celgard 2400为隔膜,电解液采用EC:DMC:DEC=1:1:1的组合物,电解液中还含有1mol/L的LiPF6,对电极为锂片,在充满氩气的手套箱中组装LM-Li/Li的CR2025式的纽扣电池;
(5)将组装好的电池放在蓝电电池测试系统上,进行电池循环测试以及倍率性能测试,最后得到电池相关性能的数据图谱。
2.一种长循环寿命锂负极的保护方法,其特征在于,该方法包括:
(1)制备液态金属纳米粒子:300℃下将Ga和Sn金属融化并称取质量比为88:12的Ga和Sn金属于烧杯中,在氩气氛围下轻度搅拌2h,冷却至室温后获得LM合金, 称取0.18 g LM合金,加入0.75 mL乙醇溶液,同时加入0.2024g十二硫醇作为一种表面活性剂,再进行超声降解每超声两分钟休息十分钟,重复十五次,之后静置3h,过滤,在50℃下干燥得到液态金属纳米粒子;
(2)碳骨架支撑的LMNPs的制备:首先,将CNTs放入2.6mol/L的硝酸中处理24h,之后去离子水清洗、干燥,将60mg LMNPs添加到0.5 mL无水乙醇中,在加入12mg CNTs,超声30min,得到悬浊液,将2wt%氧化石墨烯凝胶加入到悬浊液中,超声5min,得到凝胶状的复合物,将复合物放入到水热釜中氩气氛围160℃加热6h,得到的产物置于管式炉中氩气氛围900℃加热4h,最终获得碳骨架支撑的LMNPs;
(3)人工SEI层的制备:取100mg的碳骨架支撑的LMNPs液氮中磨成粉末,然后在温度为40℃真空烤箱中干燥2h,以去除低温造成的湿气,将该粉末放入含有10mg浓度为30 wt%的丁苯橡胶的烧杯再与0.5 mL THF溶液混合,搅拌6个小时,在充满氩气的手套箱里,将得到的均质浆液均匀的涂覆在0.6 mm厚的 Li箔上;
(4)以商业钛酸锂材料作为正极极活性物质,按照活性物质:乙炔黑:PVDF=8:1:1的配比制作正极片,取一片涂有碳骨架支撑的LMNPs人造SEI膜的锂片,作对电极,以Celgard2400为隔膜,电解液采用EC:DMC:DEC=1:1:1的组合物,电解液中还含有1mol/L的LiPF6,在充满氩气的手套箱中组装成LM-Li/LTO的CR2025式的纽扣电池;
(5)将组装好的电池放在蓝电电池测试系统上,进行电池循环测试以及倍率性能测试,最后得到电池相关性能的数据图谱。
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