[发明专利]一种可控正交排布Si-CF增强HA复合材料及其制备方法和用途

说明书

本发明公开了一种可控正交排布Si‑CF增强HA复合材料及其制备方法和用途，首先通过混合酸改性处理CF，然后通过磁控溅射法在CF表面制备一层均匀致密地Si涂层，最后通过常压烧结法制备可控正交排布Si‑CF增强HA复合材料。实验制备的Si‑CF表面涂层均匀致密，有效缓解了CF高温氧化受损的问题；同时可控正交排布Si‑CF解决短切纤维在HA基体中易团聚的问题，显著提高了CF增强HA复合材料的性能。本发明设计目的明确、原料易得、制备工艺简单、设备要求低，有望为具有良好生物力学相容性的CF/HA复合材料的制备和临床应用奠定理论基础。

技术领域

本发明属于人工骨材料技术领域，具体涉及一种可控正交排布Si-CF增强HA复合材料及其制备方法和用途。

背景技术

羟基磷灰石是非常重要的、应用广泛的生物医用材料之一，它是人体骨组织无机质的主要成分，具有极好的生物活性和生物相容性。在植入人体后的免疫排斥反应很小，可以与人体骨组织形成较强的化学结合，同时在其表面诱导类骨磷灰石的生长，与人体原本的骨组织形成较为牢固的结合，被当作为一种理想的骨组织替代材料。然而纯HA生物陶瓷的弯曲响度和断裂韧性均低于人体密质骨，这极大地限制了其在人体承重部位的应用。因此一般利用碳纤维（CF）密度低、比强度高等优点作为增强材料与羟基磷灰石基体材料进行复合来减轻复合材料比重、增强其力学性能及其它性能。虽然碳纤维增强HA复合材料的弯曲强度较纯HA生物材料有明显的增加，但断裂韧性等仍远低于人体密致骨。碳纤维对HA基体的增强增韧效果，远未达到研究者们的预测水平，并未真正实现碳纤维增强HA人工骨复合材料的制备。导致CF/HA复合材料难以真正实现临床应用的主要原因主要有以下两点：(1) CF高温氧化易受损、(2) 短切CF在复合材料中分布状态不可控。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种可控正交排布Si-CF增强HA复合材料及其制备方法和用途，本发明制备的Si涂层与CF基体结合强度高，常压烧结所得CF/Si/HA复合材料抗弯强度及力学性能良好。

为达到上述目的，本发明所述一种常压烧结法制备Si-CF增强HA复合材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，清洗CF，去除CF表面的胶；

步骤2，启动磁控溅射设备真空系统并抽真空，直至真空度达到设定值；通入保护气体继续抽真空至4×10^﹣4Pa以下；

步骤3，采用多晶硅作为磁控溅射靶材，利用射频电源，以CF为衬底，通过控制磁控溅射的工艺参数在CF表面沉积具有均匀形貌的Si涂层，得到Si-CF；

步骤4，将步骤3中制备的多个Si-CF交叉排布在模具支架中制成单层预制体，随后将单层预制体与空的模具支架交替堆叠并放入压片模具中，均匀加入HA粉体，然后将其压制成型，制成CF/Si/HA压片；

步骤5，将步骤4中所得CF/Si/HA压片烧结成型，将烧结后的CF/Si/HA压片降至室温即可得到CF/Si/HA复合材料。

进一步的，在步骤2之前，对清洗后的CF依次进行混合酸改性处理和碱处理，其中，混合酸改性处理为：将清洗后的CF完全浸入由相同质量分数的硝酸、盐酸和硫酸组成的混合酸溶液中，超声处理后，清洗干净，得到混合酸改性CF；碱处理为，将步骤2获得的混合酸改性CF依次用氢氧化钠溶液和蒸馏水清洗，并干燥。

进一步的，混合酸改性处理中，硝酸、盐酸和硫酸的质量分数均为20%，H₂SO₄、HCl和HNO₃溶液的比例为1∶1∶（1～2）。

进一步的，碱处理中所用的NaOH溶液浓度为3mol/L~5mol/L。

进一步的，步骤3中磁控溅射靶材纯度为99.999%，本地真空度为3.1×10^﹣4Pa，工作气压为0.7Pa，功率为160W，沉积时间为2h。