[发明专利]半胱氨酸功能化的磁性中空铁酸锰纳米复合吸附剂的制备方法

权利要求书

1.一种半胱氨酸功能化的磁性中空铁酸锰纳米复合吸附剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一、MnFe₂O₄磁性颗粒的制备

称取2.5 mmol MnCl₂·4H₂O和5 mmol FeCl₃·6H₂O溶于20mL乙二醇中，充分搅拌混合至溶液澄清，然后往溶液中加入3.6g CH₃COONa和1.2g聚乙二醇，快速搅拌30分钟后，将溶液转移至25mL的聚四氟乙烯不锈钢高压反应釜中，逐渐升温至200℃，保持8h；冷却至室温，将所得产物洗涤、真空干燥，制得150~250nm的球形MnFe₂O₄纳米颗粒，其饱和磁化强度为73.5~81.1 emu/g；

步骤二、磁性中空MnFe₂O₄纳米颗粒的制备

称取0.5g步骤一所制备的球形MnFe₂O₄纳米颗粒，将其分散于浓度为0.03~0.07mol/L的葡萄糖溶液中混合均匀，再将溶液转移至25mL的聚四氟乙烯不锈钢高压釜中，在130~180℃下碳化4~5h后，冷却至室温；用乙醇反复洗涤至上清液澄清后，滴加混酸处理，经多次反复洗涤，得到中空的MnFe₂O₄纳米颗粒；所述混酸的配比为50mL蒸馏水:5~9mL浓度为98%的浓硫酸:3~6mL浓度为68%的浓硝酸，所使用混酸的体积为20mL，滴加速率为0.01~0.03mL/min；

步骤三、磁性中空MnFe₂O₄纳米颗粒表面半胱氨酸功能化处理

称取0.5g步骤二所制备的磁性中空MnFe₂O₄纳米颗粒溶于100mL水中，加入浓度为1mol/L的HCl溶液，调节溶液的pH值至4.0~5.0；滴加5mL浓度为0.6~1.5mol/L半胱氨酸溶液，超声振荡30~50min后进行磁分离，将沉淀物用乙醇和水洗涤至中性，在40~60°C干燥20h，得到球形的半胱氨酸功能化的磁性中空MnFe₂O₄纳米复合吸附剂H-MnFe₂O₄-Cys颗粒。

2.根据权利要求1所述半胱氨酸功能化的磁性中空铁酸锰纳米复合吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤三制备的半胱氨酸功能化的磁性中空MnFe₂O₄纳米复合吸附剂颗粒的粒径为150~250nm。

3.如权利要求1所述的半胱氨酸功能化的磁性中空铁酸锰纳米复合吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤三中磁性中空MnFe₂O₄纳米颗粒与半胱氨酸的物质的量比为1:1.5~1:2.5。