[发明专利]一种竹叶柴胡黄酮类化合物及其制备方法有效
| 申请号： | 201810916775.1 | 申请日： | 2018-08-13 |
| 公开（公告）号： | CN108929352B | 公开（公告）日： | 2020-06-16 |
| 发明（设计）人： | 梁佳;杨明;康兴东;舒积成;高映;张金良;周朝忠 | 申请（专利权）人： | 江西普正制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07H17/07 | 分类号： | C07H17/07;C07H1/08 |
| 代理公司： | 北京精金石知识产权代理有限公司 11470 | 代理人： | 张黎 |
| 地址： | 343100 江西省吉安*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 竹叶 柴胡 酮类 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种竹叶柴胡黄酮类化合物的制备方法，其特征在于：
所述的竹叶柴胡黄酮类化合物结构如(Ⅰ)所示：
所述的制备方法包括如下步骤：
(1)竹叶柴胡采用体积分数为50％-95％乙醇加热回流提取，减压浓缩回收提取液，得到竹叶柴胡乙醇粗提物；
(2)取步骤(1)所得的竹叶柴胡乙醇粗提物混悬于水中，依次用石油醚，乙酸乙酯，正丁醇分级萃取，制备得到不同极性部位；
(3)取步骤(2)所得的正丁醇部位用硅胶拌样，晾干后，经硅胶柱色谱法分离，以二氯甲烷/甲醇或氯仿/甲醇混合溶剂梯度洗脱；
(4)取步骤(3)中所得流分经Sephadex LH-20色谱法分离，以甲醇/水或乙醇/水混合溶剂洗脱，制得3,3',5'-三甲氧基-杨梅素-7-O-β-D-葡萄糖苷，即为竹叶柴胡中的黄酮类化合物。
2.根据权利要求1所述的一种竹叶柴胡中的黄酮类化合物的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的乙醇体积分数为75％；所述的乙醇用量为竹叶柴胡药材的10倍量。
3.根据权利要求1所述的一种竹叶柴胡中的黄酮类化合物的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的加热回流提取次数为2～4次；所述的加热回流提取每次提取的时间为1～2h。
4.根据权利要求1所述的一种竹叶柴胡中的黄酮类化合物的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的减压浓缩的温度为50～55℃。
5.根据权利要求1所述的一种竹叶柴胡中的黄酮类化合物的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的分级萃取的水相和有机相的体积比为1:1。
6.根据权利要求1所述的一种竹叶柴胡中的黄酮类化合物的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的硅胶的目数为200～300目。
7.根据权利要求1所述的一种竹叶柴胡中的黄酮类化合物的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的正丁醇部位和硅胶的质量比为1:2。
8.根据权利要求1所述的一种竹叶柴胡中的黄酮类化合物的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的洗脱溶剂为100:1～20:1的二氯甲烷/甲醇或氯仿/甲醇。
9.根据权利要求1所述的一种竹叶柴胡中的黄酮类化合物的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述的洗脱溶剂1:1～1:0的甲醇/水或乙醇/水。
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