[发明专利]一种同时测定香砂养胃片中六种成分的方法有效
申请号: | 201810916041.3 | 申请日: | 2018-08-13 |
公开(公告)号: | CN108956829B | 公开(公告)日: | 2020-12-11 |
发明(设计)人: | 孙艳涛;苏斌;赵磊;王丽;于国强 | 申请(专利权)人: | 吉林师范大学 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/68 |
代理公司: | 吉林省长春市新时代专利商标代理有限公司 22204 | 代理人: | 唐盼 |
地址: | 136000 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 同时 测定 养胃 片中 成分 方法 | ||
1.一种同时测定香砂养胃片中六种成分的方法,其特征在于:具体操作步骤如下:
步骤S1、去氢木香内酯对照品溶液的制备:精密称取去氢木香内酯对照品,置容量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,混匀,得浓度399.20μg·mL-1的去氢木香内酯对照品溶液;
步骤S2、油酸对照品溶液的制备:精密称取油酸对照品,置容量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,混匀,得浓度301μg·mL-1的油酸对照品溶液;
步骤S3、硬脂酸对照品溶液的制备:精密称取去氢木香内酯对照品,置容量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,混匀,得浓度1001μg·mL-1的硬脂酸对照品溶液;
步骤S4、厚朴酚对照品溶液的制备:精密称取厚朴酚对照品,置容量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,混匀,得浓度1024.56μg·mL-1的厚朴酚对照品溶液;
步骤S5、4-O-甲基和厚朴酚对照品溶液的制备:精密称取4-O-甲基和厚朴酚对照品,置容量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,混匀,得浓度203μg·mL-1的4-O-甲基和厚朴酚对照品溶液;
步骤S6、和厚朴酚对照品溶液的制备:精密称取和厚朴酚对照,置容量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,混匀,得浓度521.76μg·mL-1的和厚朴酚对照品溶液;
步骤S7、混合对照品溶液的制备:分别精密吸取去氢木香内酯、油酸、硬脂酸、厚朴酚、4-O-甲基和厚朴酚与和厚朴酚对照品溶液为1ml、1ml、1ml、1ml、2ml、0.5ml,至容量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,混匀,得混合对照品溶液;
步骤S8、含量测定供试品溶液的制备:取至少10片香砂养胃片,精密称定,研细,取样品细粉,精密称定,置锥形瓶中,精密加入无水乙醇,超声处理,混匀,用滤膜滤过;
步骤S9、测定:分别精密吸取混合对照品溶液和含量测定供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪,测定,记录12min的色谱图,按外标法以峰面积计算,即得;
其中,气相色谱条件为:
色谱柱:WondaCAP 5 30m×320μm×0.25μm毛细管色谱柱;
载气:氮气;
进样口温度:250℃;
柱温箱温度:210℃;
检测器温度:280℃;
载气流速:3.0ml/min;
尾吹:30ml/min,分流比:2:1;
空气流量:200ml/min;
氢气燃气流量:30ml/min;
进样量:1μl;
检测器:FID检测器。
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