[发明专利]一种二氧化钛/石墨烯多元改性Mxene复合材料及其制备方法有效
| 申请号: | 201810912946.3 | 申请日: | 2018-08-13 | 
| 公开(公告)号: | CN109192940B | 公开(公告)日: | 2021-07-30 | 
| 发明(设计)人: | 郑俊超;安长胜;左定川;宋生超;杨书棋;肖彬;汤林波;贺振江 | 申请(专利权)人: | 中南大学 | 
| 主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/48;H01M4/583;H01M10/0525 | 
| 代理公司: | 长沙星耀专利事务所(普通合伙) 43205 | 代理人: | 宁星耀;赵静华 | 
| 地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氧化 石墨 多元 改性 mxene 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种二氧化钛/石墨烯多元改性Mxene复合材料,其特征在于,由以下方法制成:
(1)将Mxene前驱体加入HF酸溶液中,加热搅拌,刻蚀,去除Al层;
(2)将步骤(1)刻蚀后的Mxene前驱体进行离心,洗涤,超声分散,干燥,得Mxene材料;
(3)将步骤(2)所得Mxene材料加入水中,超声分散,再加入表面电荷改性剂,搅拌,得表面带正电荷的Mxene分散液;所述表面电荷改性剂的质量为Mxene材料的质量的5~15倍;
(4)分别将纳米级二氧化钛、氧化石墨烯加入水中,超声分散,分别得到二氧化钛分散液、氧化石墨烯分散液;所述纳米级二氧化钛、氧化石墨烯与Mxene的质量比均为5~10:100;
(5)依次将二氧化钛分散液、氧化石墨烯分散液加入到步骤(3)所得表面带正电荷的Mxene分散液中,搅拌,抽滤,干燥,得黑色粉末;
(6)将步骤(5)所得黑色粉末置于惰性气氛中,进行热处理,即得二氧化钛/石墨烯多元改性Mxene复合材料。
2.根据权利要求1所述二氧化钛/石墨烯多元改性Mxene复合材料,其特征在于:步骤(1)中,所述HF酸溶液的质量分数为25~65%,所述Mxene前驱体与HF酸质量比为1:25~65;所述加热搅拌的速度为200~600 转/min,所述加热搅拌的温度为40~100℃,所述加热搅拌的时间为4~10h;所述刻蚀的时间为4~10 h。
3.根据权利要求1或2所述二氧化钛/石墨烯多元改性Mxene复合材料,其特征在于:步骤(2)中,所述离心的转速为3000~12000转/min;所述洗涤是指用去离子水和乙醇洗涤,洗涤次数≥10次;所述超声分散的功率为200~400 W,所述超声分散的时间为0.5~2 h;所述干燥的温度为60~100℃,所述干燥的时间为6~12 h。
4.根据权利要求1或2所述二氧化钛/石墨烯多元改性Mxene复合材料,其特征在于:步骤(3)中,所述水的质量为Mxene材料质量的400~800倍;所述超声分散的功率为200~400W,所述超声分散的时间为0.5~2 h;所述搅拌的速度为200~400转/min,所述搅拌的时间为1~4 h。
5.根据权利要求3所述二氧化钛/石墨烯多元改性Mxene复合材料,其特征在于:步骤(3)中,所述水的质量为Mxene材料质量的400~800倍;所述超声分散的功率为200~400 W,所述超声分散的时间为0.5~2 h;所述搅拌的速度为200~400转/min,所述搅拌的时间为1~4 h。
6.根据权利要求1或2所述二氧化钛/石墨烯多元改性Mxene复合材料,其特征在于:步骤(3)中,所述表面电荷改性剂为氨水、碳酸氢铵或十六烷基三甲基溴化铵中的一种或几种。
7.根据权利要求3所述二氧化钛/石墨烯多元改性Mxene复合材料,其特征在于:步骤(3)中,所述表面电荷改性剂为氨水、碳酸氢铵或十六烷基三甲基溴化铵中的一种或几种。
8.根据权利要求4所述二氧化钛/石墨烯多元改性Mxene复合材料,其特征在于:步骤(3)中,所述表面电荷改性剂为氨水、碳酸氢铵或十六烷基三甲基溴化铵中的一种或几种。
9.根据权利要求1或2所述二氧化钛/石墨烯多元改性Mxene复合材料,其特征在于:步骤(4)中,所述水的质量均为二氧化钛、氧化石墨烯质量的500~1500倍;所述超声分散的功率为200~400 W,所述超声分散的时间为0.5~2 h。
10.根据权利要求3所述二氧化钛/石墨烯多元改性Mxene复合材料,其特征在于:步骤(4)中,所述水的质量均为二氧化钛、氧化石墨烯质量的500~1500倍;所述超声分散的功率为200~400 W,所述超声分散的时间为0.5~2 h。
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