[发明专利]一种用于重油接触裂化的接触剂的评价方法有效
| 申请号: | 201810911556.4 | 申请日: | 2018-08-10 |
| 公开(公告)号: | CN110824026B | 公开(公告)日: | 2023-09-05 |
| 发明(设计)人: | 侯小敏;汪燮卿;徐广通;张书红;金珂;张月琴 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司: | 北京英创嘉友知识产权代理事务所(普通合伙) 11447 | 代理人: | 周建秋;郑永胜 |
| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 用于 重油 接触 裂化 评价 方法 | ||
1.一种用于重油接触裂化的接触剂的评价方法,该方法包括:
将负载有重油的接触剂放入热裂解仪的样品杯中,使重油与接触剂在热裂解仪中进行接触裂化反应,所得气相产物通过热裂解仪的进样针送入气相色谱仪的色谱柱中进行气相色谱分析;
其中所述负载有重油的接触剂的制备步骤包括:
采用有机溶剂分散重油,得到重油分散液;其中,所述有机溶剂为二氯甲烷和/或甲苯,有机溶剂与重油的重量比为(10-100):1;
将接触剂与重油分散液混合后蒸发有机溶剂;其中,接触剂与重油的重量比为(1-20):1,蒸发的温度为40-150℃,时间为10-20小时;
所述接触裂化反应的条件包括:在惰性气体下进行,惰性气体流速为3-150mL/min,温度为200-800℃,样品杯中装样量为0.1-5mg。
2.根据权利要求1所述的评价方法,其中,所述重油的残炭大于15重量%,镍和钒的总含量大于100ppm。
3.根据权利要求1所述的评价方法,其中,所述重油为选自减压渣油、常压渣油、脱油沥青、油砂重油和天然沥青中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的评价方法,其中,所述接触剂包括分子筛和/或硅铝材料;
所述分子筛为选自X型分子筛、Y型分子筛、丝光沸石、ZSM-5型分子筛、层柱粘土分子筛和SAPO型分子筛中的一种或多种;
所述硅铝材料为选自无定型硅铝、白土、高岭土、蒙脱石、累托石、伊利石、绿泥石、二氧化硅、铝溶胶和拟薄水铝石中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的评价方法,其中,所述进样针的外周套有保温套,所述保温套保持进样针温度为350-400℃。
6.根据权利要求1所述的评价方法,所述评价方法还包括:将部分气相产物送入色谱柱中,将其余部分气相产物分流出色谱柱,送入色谱柱中气相产物与分馏出色谱柱气相产物的体积比例为1:(1-50)。
7.根据权利要求1所述的评价方法,其中,所述气相色谱分析的条件包括:
进样口温度为200-400℃,色谱柱流速为3-10mL/min;
柱箱控制温度为:初温为30-40℃,升温速率为5-20℃/min,末温为300-420℃,末温保持时间为3-15min;
检测器温度为400-430℃,氢气流量为20-40mL/min,空气流量为300-400mL/min,尾吹流量为10-30mL/min,EI离子源,电离电压70eV。
8.根据权利要求1所述的评价方法,所述评价方法还包括:
将C5-C100的正构烷烃混合样标样依次通过热裂解仪和气相色谱仪进行测定C12、C20和C40正构烷烃的保留时间和所能检测的最高沸点的正构烷烃;
以C12、C20和C40正构烷烃的保留时间为界,获取所述气相产物中保留时间小于C12正构烷烃保留时间的产物、保留时间介于C12和C20正构烷烃保留时间之间的产物、保留时间介于C20和C40正构烷烃保留时间之间的产物、以及保留时间大于C40正构烷烃保留时间的产物的相对重量含量。
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