[发明专利]一种新型聚酰亚胺／高比表面积纳米碳化硅复合薄膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种新型聚酰亚胺／高比表面积纳米碳化硅复合薄膜的制备方法。本发明所述制备方法中以柠檬酸为造孔剂，制备出了高比表面积的纳米SiC粉体，所述制备方法具有比表面积可控制，反应温度低等特点。本发明中通过将介电常数与吸水量均比二氧化硅(4.2～3.9)低的纳米碳化硅(SiC)与聚酰亚胺树脂(PI)复合，制成的聚酰亚胺／纳米碳化硅复合薄膜的介电常数显著降低。

技术领域

本发明涉及一种纳米材料，具体涉及一种新型聚酰亚胺／高比表面积纳米碳化硅复合薄膜的制备方法。

背景技术

碳化硅具有良好的导热性、化学稳定性、抗热震性等优点，而且能够在高温、强腐蚀性等苛刻条件下使用，使得它成为化学反应中催化剂载体的理想材料，并且已经被成功应用于一些重要的化学反应中：如低温脱硫、催化氧化、汽车尾气的净化、甲烷偶联、直链烷烃的异构化等。

目前制备高比表面积碳化硅的方法主要有以下几种：（l）将 SiO₂ 粉和 Si 粉的混合物高温加热得到的 SiO 蒸气与活性炭前驱体混合，气固两相合成的形状记忆法；（2）以中孔氧化硅材料做基体的气相渗入法；（3）以活性炭和 SiCl₄、H₂混合反应的高温流化床法；（4）以活性炭粉、Si 粉与聚呋哺树脂为原料的滚筒式反应器加热反应法。然而，上述方法存在工艺流程复杂、设备要求高或者产品比表面积较低且不可控制的缺点。最近，Takahashi 等将柠檬酸引入到硅酸乙酯凝胶体系中，得到了多孔的 SiO₂粉体，而本发明中首次以柠檬酸为造孔剂，制备出了高比表面积的纳米 SiC 粉体。

另一方面，聚酰亚胺具有优异的耐高温性能、耐化学腐蚀性、抗湿性、低介电常数等，在微电子工业中广泛应用，也是研究的一个热点。聚合物／纳米粒子复合材料具有优异的综合性能。

本发明将介电常数与吸水量均比二氧化硅(4.2～3.9)低的纳米碳化硅(SiC)与聚酰亚胺树脂(PI)复合，制成的聚酰亚胺／纳米碳化硅复合薄膜的介电常数显著降低。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种新型聚酰亚胺／高比表面积纳米碳化硅复合薄膜的制备方法。本发明所述制备方法中以柠檬酸为造孔剂，制备出了高比表面积的纳米 SiC 粉体，所述制备方法具有比表面积可控制，反应温度低等特点。

本发明的另一目的还在于提供一种新型聚酰亚胺／高比表面积纳米碳化硅复合薄膜在导电产品中的应用。

为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

本发明提供的一种新型聚酰亚胺／高比表面积纳米碳化硅复合薄膜的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

（1）在室温下，按配比将柠檬酸（CA）溶于乙醇和去离子水中，待其完全溶解后再加入酚醛树脂，加入酚醛树脂，搅拌均匀后用摩尔浓度为 lmol / L 的硝酸，调节溶液的 pH 值为l，再滴加硅酸乙酯（TEOS）5. 6mL，最终各成分的物质的量比为 Si：C：H₂O：C₂H₅OH： CA = l：3：4：6：0.1 ~ l，滴加完毕继续搅拌 lh，然后加入 35. 8wt% 的树脂固化剂六亚甲基四胺（HMTA），控制 HMTA 与树脂的质量比为 9%，继续搅拌 0. 5h 后，将溶胶置于干燥箱中于25C 陈化 3d 得到湿凝胶，再于 110℃干燥 24h 得到干凝胶；

在流通的氩气保护下，将干凝胶置于管式气氛炉中，加热到 1500℃进行碳热还原反应，并恒温 2h，然后随炉冷却到室温，制得纳米碳化硅；