[发明专利]一种阳离子型有机物/高岭石插层复合物的简化制备工艺有效
申请号: | 201810908657.6 | 申请日: | 2018-08-10 |
公开(公告)号: | CN110272055B | 公开(公告)日: | 2022-12-02 |
发明(设计)人: | 吉雷波;张学法;张士龙;曹伟;刘磊;华振 | 申请(专利权)人: | 枣庄市三兴高新材料有限公司 |
主分类号: | C01B33/44 | 分类号: | C01B33/44 |
代理公司: | 北京元中知识产权代理有限责任公司 11223 | 代理人: | 王明霞 |
地址: | 277319 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阳离子 有机物 高岭石插层 复合物 简化 制备 工艺 | ||
本发明属于高岭石插层复合物的制备领域,具体涉及一种阳离子型有机物/高岭石插层复合物的简化制备工艺。所述工艺将酸洗高岭石经极性小分子插层,洗涤之后,再与阳离子型有机物/氯化铝/甲醇溶液混合搅拌,然后经离心、洗涤,制得阳离子型有机分子/高岭石插层复合物。此方法将甲醇层间接枝高岭石与阳离子型有机物插层高岭石两步反应合二为一,同时避免了传统工艺中的甲醇反复换洗工艺,极大地简化了阳离子型有机物插层高岭石复合物的制备工艺。
技术领域
本发明属于高岭石插层复合物的制备领域,具体涉及一种阳离子型有机物/高岭石插层复合物的简化制备工艺。
背景技术
高岭石是典型的1:1型层状硅酸盐矿物,其片层单元厚度为0.72nm,具有天然的纳米属性,因此在负载、催化、涂料、橡塑填料等领域都有广泛的应用。但同时,高岭石结构中两个相邻的片层之间通过氢键牢固结合在一起,导致高岭石剥片困难,纳米效应难以凸显出来。
刘钦甫等人提出“极性小分子-甲醇-阳离子型长链有机物”三步插层工艺,成功实现高岭石的良好剥片。此工艺以DMSO、尿素、N-甲基甲酰胺插层高岭石复合物为前驱体,将前驱体与甲醇按照质量1:10混合搅拌,在室温下搅拌16天,每天更换新鲜甲醇,成功制备了甲醇/高岭石层间接枝高岭石复合物(刘钦甫,左小超,张士龙,等.置换插层制备高岭石-甲醇复合物的机理[J].硅酸盐学报,2014,42(11):1428-1434.)。然后,以甲醇/高岭石层间接枝复合物为前驱体,使用烷基胺及季铵盐进一步插层,成功制备了长链有机物/高岭石插层复合物的制备,并实现了高岭石的超薄剥片,在高岭石晶格内应力的驱动下,超薄剥片后的高岭石形貌由板状卷曲成管状(刘钦甫,王定,郭鹏,等.季铵盐-高岭石系列插层复合物的制备及结构表征[J].硅酸盐学报,2015(2):222-230.)
CN201710516945.2公开了一种甲醇/高岭石层间接枝复合物的快速制备方法,以酸为催化剂,无须换洗,即可在半小时内完成甲醇层间接枝高岭石反应。
但经实验研究发现,通过此催化工艺制备的甲醇/高岭石层间接枝复合物,无法使用阳离子型有机物插层,并且,上述催化工艺将原有的“极性小分子-甲醇-阳离子型长链有机物”三步反应,变成“极性小分子-甲醇-酸洗-阳离子型长链有机物”四步反应,尽管制备时间整体缩短,但工艺仍略复杂。
本发明针对这一问题,深入研究上述催化工艺的实验数据,提出了一种改进的制备方法,在缩短整体制备时间的同时,又简化了制备工艺,提高插层率,从而完成了本发明。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足,提供一种阳离子型有机物/高岭石插层复合物的简化制备工艺。
为解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:
一种阳离子型有机物/高岭石插层复合物的简化制备工艺,其中,所述的简化制备工艺为:先将高岭石酸洗,然后使用甲醇洗涤、离心,得到酸洗高岭石;使用极性小分子对酸洗高岭石进行插层,然后洗涤、离心,得到极性小分子/酸洗高岭石插层复合物;将极性小分子/酸洗高岭石插层复合物与阳离子型有机物/氯化铝/甲醇溶液混合搅拌,然后经离心、洗涤,制得阳离子型有机分子/高岭石插层复合物。
CN201710516945.2公开了一种甲醇/高岭石层间接枝复合物的快速制备方法,以酸为催化剂,无须换洗,即可在半小时内完成甲醇层间接枝高岭石反应。但经实验研究发现,通过此催化工艺制备的甲醇/高岭石层间接枝复合物,无法使用阳离子型有机物插层。
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