[发明专利]一种新型双交联硅烷聚合物类凝胶及其应用

说明书

本发明公开了一种新型双交联硅烷聚合物类凝胶及其应用，以乙烯基三乙氧基硅烷和苯乙烯为单体，用溶胶‑凝胶法制备了双交联乙烯基三乙氧基硅烷和苯乙烯共聚物，常压干燥制备出双交联共聚凝胶。本发明用常压干燥可以减少生产成本，本发明进一步研究了溶液pH、吸附时间、Pb²⁺初始浓度对凝胶吸附效果的影响。结果表明对Pb²⁺的最佳吸附pH为5.0，120 min时达到饱和吸附，凝胶的最大吸附量和对Pb²⁺的移除率随溶液初始浓度增大而增大，在Pb²⁺浓度为300 mg/L时吸附量为88.73 mg/g，Pb²⁺移除率达到64.4%。

技术领域

本发明涉及高分子材料领域，具体涉及一种新型双交联硅烷聚合物类凝胶及其应用。

背景技术

环境污染中的水污染日益严重，由于电镀、电池制造、采矿和矿物加工等各种工业活动，重金属对水的污染很严重。天然水体中的重金属污染（例如Pb，Hg，Cd，Cu和Ni）引发严重的环境问题，Pb，Hg，Cd，Cu和Ni对水生生态系统和人类健康有危害，在危险废物场所发现的最常见的重金属常常从矿物溶解和工业废水中进入水生环境。

目前已经开发了各种化学和物理方法去除重金属的方法，包括化学沉淀，离子交换，电化学处理，吸附特别是生物吸附和膜过滤，化学沉淀法被广泛使用，其效率高达99%，然而，这种方法只适用于它们的浓度非常高，并伴随着高成本和二次污染，但是较高的运行成本会限制产业化使用。

发明内容

本发明提出了一种新型双交联硅烷聚合物类凝胶及其应用，以乙烯基三乙氧基硅烷和苯乙烯为单体，用溶胶-凝胶(sol-gel)法制备了双交联(DL)乙烯基三乙氧基硅烷(VTS)和苯乙烯 (S)共聚物(DL-P(VTS-r-S))，用常压干燥(APD)首次制备了双交联共聚凝胶(ADLPVS)并将其应用于对Pb²⁺的吸附。

实现本发明的技术方案是：一种新型双交联硅烷聚合物类凝胶，以乙烯基三乙氧基硅烷和苯乙烯为单体，用溶胶-凝胶法制备了双交联乙烯基三乙氧基硅烷和苯乙烯共聚物，常压干燥制备出双交联共聚凝胶。

所述的新型双交联硅烷聚合物类凝胶，步骤如下：

（1）共聚体的制备：量取乙烯基三乙氧基硅烷、精制苯乙烯与过氧化二叔丁基加入烧杯，溶液澄清后机械搅拌5 min，混合均匀后倒入高压釜中，反应后冷却，得到透明粘稠乙烯基三乙氧基硅烷与苯乙烯共聚体；

（2）凝胶的制备：向步骤（1）得到的乙烯基三乙氧基硅烷与苯乙烯共聚体中加入苯甲醇机械搅拌溶解后，再加入去离子水与四甲基氢氧化铵，搅拌均匀后迅速移入聚四氟模具内，烘干得到块状半透明凝胶；

（3）凝胶的老化、溶剂交换与干燥：将步骤（2）制得的块状半透明凝胶放在烘箱100℃内老化5 d，老化后加入异丙醇，密封后放入水浴锅中，溶剂交换三次，溶剂交换结束后，倒出异丙醇，封好容器，封好口后在封口膜上开孔，放置室内缓慢蒸发，常温常压下干燥4 d后将其置于80℃下干燥4 h得到常压干燥凝胶；

（4）凝胶的磺化：将步骤（3）得到的常压干燥凝胶用1，2 -二氯乙烷过夜溶胀，取干净烧杯在温度为0 - 5 ℃的水浴锅中，加浓硫酸，机械搅拌15-30 min；然后将溶胀好的凝胶加入浓硫酸中，冰浴搅拌，持续搅拌2-3 h后，取出块状凝胶，洗涤至中性后干燥，得到磺化凝胶。

所述步骤（1）中乙烯基三乙氧基硅烷、精制苯乙烯与过氧化二叔丁基的体积比为1:0.008:0.03，高压反应温度为100-120℃，反应时间为12-15 h。

所述步骤（1）中精制苯乙烯的制备步骤为：将苯乙烯溶解在浓度为15-20 %的NaOH溶液中，利用分液漏斗提取苯乙烯，用去离子水洗涤，减压蒸馏，在70 ℃水浴旋转蒸发仪中蒸发，旋转蒸发后干燥，得到精制苯乙烯。