[发明专利]一种含有二苯甲酮的双咪唑配体的制备方法

说明书

本发明涉及键合杂环化合物技术领域，更具体而言，涉及一种含有二苯甲酮的双咪唑配体的制备方法，取N，N‑二甲基甲酰胺或二甲基亚砜，依次加入咪唑、无水碳酸钾、4,4'‑二氟二苯甲酮，即可制得双（4‑（1H‑咪唑‑1‑基）苯基）甲酮，工艺简单，产率高、反应条件温和。

技术领域

本发明涉及键合杂环化合物技术领域，更具体而言，涉及一种含有二苯甲酮的双咪唑配体的制备方法。

背景技术

杂环有吡咯、嘧啶、吡啶、咪唑、苯并咪唑，1,2,4-三氮唑等，它是除了羧酸以外构建配位聚合物骨架的最重要的单元，因此，设计和合成新型杂环化合物是构建新型配位聚合物的重要方法之一。大多数具有杂环结构的化合物通过贵金属催化法合成得到。

发明内容

本发明的目的在于提供一种含有二苯甲酮的双咪唑配体的制备方法。

为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：

一种含有二苯甲酮的双咪唑配体的制备方法：取N，N-二甲基甲酰胺，依次加入咪唑、无水碳酸钾、4,4'-二氟二苯甲酮，设置温度为80-100度反应12-48小时，冷却到室温后倒入水中搅拌5-30分钟，抽滤得浅黄至白色固体，即为双（4-（1H-咪唑-1-基）苯基）甲酮，产率为96%。

所述N，N-二甲基甲酰胺可替换为二甲基亚砜。

所述咪唑，无水碳酸钾和4,4’-二氟二苯甲酮的摩尔比为1:2:1。

所述双（4-（1H-咪唑-1-基）苯基）甲酮溶于甲醇饱和后，在室温下放置1-7天即可得到无色晶体，该晶体CCDC号是：1409755。

所述无色晶体化学式为C₁₉H₁₄N₄O。

所述无色晶体属于单斜晶系，P2_1/c空间群。

与现有技术相比，本发明所具有的有益效果为：

本发明提供了一种含有二苯甲酮的双咪唑配体的制备方法，工艺简单、产率高、反应条件温和，极具潜在的应用价值。

附图说明

图1为双（4-（1H-咪唑-1-基）苯基）甲酮的晶体结构。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：

一种含有二苯甲酮的双咪唑配体的制备方法：取20毫升N，N-二甲基甲酰胺，依次加入50mmol咪唑，100mmol无水碳酸钾，50mmol4,4'-二氟二苯甲酮，设置温度为80度反应12小时，冷却到室温后倒入50毫升水中搅拌5分钟，抽滤得浅黄至白色固体，溶于甲醇饱和后，在室温下放置1-7天即可得到无色晶体。

实施例2：

一种含有二苯甲酮的双咪唑配体的制备方法：取30毫升N，N-二甲基甲酰胺，依次加入50mmol咪唑，100mmol无水碳酸钾，50mmol4,4'-二氟二苯甲酮，设置温度为90度反应24小时，冷却到室温后倒入100毫升水中搅拌10分钟，抽滤得浅黄至白色固体，溶于甲醇饱和后，在室温下放置1-7天即可得到无色晶体。

实施例3：