[发明专利]一种造纸废水处理用环保材料及其制备方法

权利要求书

1.一种造纸废水处理用环保材料，其特征在于，按照重量份计由以下成分制成：噻吩芴类聚酰胺50-60份、离子化聚吡咯管表面修饰Ti-W-O 15-25份；所述噻吩芴类聚酰胺是由9,9-双(4-氨基苯基)芴、2,5-噻吩二羧酸、呋喃基三嗪发生缩聚反应制备得到；

所述噻吩芴类聚酰胺的制备方法，包括如下步骤：将9,9-双(4-氨基苯基)芴、2,5-噻吩二羧酸、呋喃基三嗪溶于高沸点溶剂中，常压下140-160℃反应2-3h，再加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、4-二甲氨基吡啶、四丁基溴化铵，升温至180-200℃，初级缩聚反应4-5h，然后将反应液转入反应釜中，抽真空500Pa，加热到220-240℃，再缩聚反应7-9小时，得到噻吩芴类聚酰胺；

所述离子化聚吡咯管表面修饰Ti-W-O的制备方法，包括如下步骤：

Ⅰ将钛前驱体、钨前驱体加入到盛放有水的烧杯中搅拌1～2h，之后缓慢加入碱性螯合剂、二乙胺，再在60-80℃剧烈搅拌4～5h，将溶液转移到聚氟乙烯内衬的水热反应釜中，在240～280℃下反应25～30h；冷却后经洗涤、真空干燥处理，碾磨过200-400目筛，之后在450～500℃的氮气或惰性气体氛围下灼烧6-10小时，冷却至室温，得到Ti-W-O；

Ⅱ将聚吡咯管分散于乙醇中，然后加入氯丙基三乙氧基硅烷、碱性催化剂，在60-80℃下搅拌反应10-12小时，后抽滤，用二氯甲烷洗涤产物3-5次，后置于真空干燥箱70-80℃下烘10-15小时，得到中间产物；

Ⅲ将经过步骤Ⅱ制备得到的中间产物浸泡在质量分数为5-10％的硅铝酸钠的水溶液中，在室温下搅拌反应20-30小时，抽滤并用水洗3-5次，后置于真空干燥箱70-80℃下烘10-15小时，得到离子化聚吡咯管表面修饰Ti-W-O。

2.根据权利要求1所述的造纸废水处理用环保材料，其特征在于，所述9,9-双(4-氨基苯基)芴、2,5-噻吩二羧酸、呋喃基三嗪、高沸点溶剂、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、4-二甲氨基吡啶、四丁基溴化铵的质量比为1:1.01:1.97:(8-12):(0.2-0.4):0.5:0.1。

3.根据权利要求1所述的造纸废水处理用环保材料，其特征在于，所述高沸点溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的造纸废水处理用环保材料，其特征在于，步骤Ⅰ中所述钛前驱体、钨前驱体、水、碱性螯合剂、二乙胺的质量比为1:0.2:(15-25):3:(5-10)。

5.根据权利要求1所述的造纸废水处理用环保材料，其特征在于，所述钛前驱体选自四氯化钛、四正丁醇钛中的一种或几种；所述钨前驱体选自钨酸铵、六氯化钨中的至少一种；所述碱性螯合剂为三乙醇胺；所述惰性气体选自氦气、氖气、氩气中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的造纸废水处理用环保材料，其特征在于，步骤Ⅱ中所述聚吡咯管、乙醇、氯丙基三乙氧基硅烷、碱性催化剂的质量比为(3-5):(10-15):1:(0.1-0.3)。

7.根据权利要求1所述的造纸废水处理用环保材料，其特征在于，所述碱性催化剂选自三乙胺、三苯基膦、四丁基溴化铵中的一种或几种；步骤Ⅲ中所述中间产物、硅铝酸钠的水溶液的质量比为1:(10-20)。

8.一种根据权利要求1-7任一项所述造纸废水处理用环保材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将噻吩芴类聚酰胺、离子化聚吡咯管表面修饰Ti-W-O按比例混合，得到混合料，然后将混合料加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，再进行造粒，得到造纸废水处理用环保材料。