[发明专利]一种由5-羟甲基糠醛制备邻苯二甲酸酐的方法有效
| 申请号: | 201810903974.9 | 申请日: | 2018-08-09 |
| 公开(公告)号: | CN108864010B | 公开(公告)日: | 2020-08-04 |
| 发明(设计)人: | 孙勇;贾文龙;林鹿;唐兴;曾宪海 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
| 主分类号: | C07D307/89 | 分类号: | C07D307/89 |
| 代理公司: | 厦门南强之路专利事务所(普通合伙) 35200 | 代理人: | 马应森 |
| 地址: | 361005 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甲基 糠醛 制备 二甲 酸酐 方法 | ||
1.一种由5-羟甲基糠醛制备邻苯二甲酸酐的方法,其特征在于其具体步骤如下:
以生物质平台化合物5-羟甲基糠醛作为反应底物,与混合溶剂、氧化剂和催化剂混合,密闭进行加热反应,然后冷却至室温,得到邻苯二甲酸酐的反应液,利用与水不互溶的萃取剂进行萃取,回收萃取剂,得到白色针状产物邻苯二甲酸酐;
所述混合溶剂采用反应溶剂和水;
所述氧化剂为过硫酸钾;
所述催化剂为主催化剂与协同催化剂组成的复合催化剂,主催化剂为具有变价的金属化合物,所述变价的金属化合物选自二氧化锰、三氧化钼、硫酸氧钒、三氯氧钒、五氧化二钒、硝酸铁、卤化铁、硫酸铁、三氧化二铁中的至少一种;所述协同催化剂选自氯化铜、硝酸铜、氧化铜、氧化亚铜、硫酸铜、氯化钠、硝酸钠、氯化钾、硝酸钾中的至少一种。
2.如权利要求1所述一种由5-羟甲基糠醛制备邻苯二甲酸酐的方法,其特征在于所述反应溶剂选自乙腈、甲苯、二氯甲苯、1,4-二氧六环、乙酸乙酯、丙酮中的一种。
3.如权利要求2所述一种由5-羟甲基糠醛制备邻苯二甲酸酐的方法,其特征在于所述反应溶剂与水的质量比为7︰1。
4.如权利要求1所述一种由5-羟甲基糠醛制备邻苯二甲酸酐的方法,其特征在于所述反应底物的质量浓度为0.001~1g/mL。
5.如权利要求4所述一种由5-羟甲基糠醛制备邻苯二甲酸酐的方法,其特征在于所述反应底物的质量浓度为0.01575g/mL。
6.如权利要求1所述一种由5-羟甲基糠醛制备邻苯二甲酸酐的方法,其特征在于所述氧化剂与反应底物的摩尔比为0.1~2︰1。
7.如权利要求6所述一种由5-羟甲基糠醛制备邻苯二甲酸酐的方法,其特征在于所述氧化剂与反应底物的摩尔比为1︰1。
8.如权利要求1所述一种由5-羟甲基糠醛制备邻苯二甲酸酐的方法,其特征在于所述协同催化剂与主催化剂用量的质量比为0.14︰1。
9.如权利要求1所述一种由5-羟甲基糠醛制备邻苯二甲酸酐的方法,其特征在于所述催化剂用量与反应底物的质量比为0.01~2︰1。
10.如权利要求9所述一种由5-羟甲基糠醛制备邻苯二甲酸酐的方法,其特征在于所述催化剂用量与反应底物的质量比为0.06︰1。
11.如权利要求1所述一种由5-羟甲基糠醛制备邻苯二甲酸酐的方法,其特征在于所述加热反应的温度为25~220℃。
12.如权利要求11所述一种由5-羟甲基糠醛制备邻苯二甲酸酐的方法,其特征在于所述加热反应的温度为90℃。
13.如权利要求1所述一种由5-羟甲基糠醛制备邻苯二甲酸酐的方法,其特征在于所述与水不互溶的萃取剂选自乙酸乙酯、二氯甲烷、甲苯、四氯化碳、二氯乙烷中的至少一种;萃取完成后,回收萃取剂,邻苯二甲酸酐结晶析出。
14.如权利要求13所述一种由5-羟甲基糠醛制备邻苯二甲酸酐的方法,其特征在于所述与水不互溶的萃取剂为二氯甲烷。
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