[发明专利]一种含抗氧化弱化界面的氧化物纤维/氧化物陶瓷基复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种含抗氧化弱化界面的氧化物纤维/氧化物陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：

1)氧化物纤维预制体成型，并在500℃～600℃空气气氛下进行预处理；

2)纳米片状氧化铝界面的预制

2.1)将碱性水合铝盐置于水热环境中反应，抽滤提纯得到纳米片状γ-AlOOH；

2.2)对所述纳米片状γ-AlOOH先在600℃下保温2h～4h形成纳米片状γ-Al₂O₃，再以20℃/min的升温速率升温至1350℃保温2h～4h形成纳米片状α-Al₂O₃，然后将所述纳米片状α-Al₂O₃加入到质量浓度为2％～4％的低粘度羟甲基纤维素溶液中，搅拌均匀形成粘度为10mpa·s～15mpa·s的纳米片状α-Al₂O₃浆料；

2.3)在真空环境中使用所述纳米片状α-Al₂O₃浆料多次浸渗步骤1)中预处理后的氧化物纤维预制体，并在600℃下进行热处理除去羟甲基纤维素以形成纳米片状α-Al₂O₃预制界面，控制纳米片状α-Al₂O₃预制界面厚度在150nm～200nm，得到含有纳米片状α-Al₂O₃预制界面的预制体；

3)氧化物基体的浸渗与烧结。

2.根据权利要求1所述的含抗氧化弱化界面的氧化物纤维/氧化物陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2.1)的具体步骤为：

2.1.1)将NaOH或氨水滴入AlCl₃·6H₂O或Al₂(SO₄)₃·18H₂O中，使pH控制在7～10，得到含有絮状物的悬浮液；

2.1.2)将所述悬浮液置于高压釜中，使体系填充度为70％，封闭体系后将高压釜置于200℃的烘箱中保温24h；

2.1.3)对悬浮液依次进行超声清洗和真空抽滤；

2.1.4)重复步骤2.1.3)，直至抽滤液中检测不到酸根离子，然后提纯得到纳米片状γ-AlOOH。

3.根据权利要求2所述的含抗氧化弱化界面的氧化物纤维/氧化物陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤2.1.4)中，所述酸根离子为Cl^-或SO₄^2-，采用硝酸钡或硝酸银检测抽滤液。

4.根据权利要求1-3任一所述的含抗氧化弱化界面的氧化物纤维/氧化物陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3)包含以下步骤：

3.1)真空环境下，使用浆料浸渗法用氧化物基体浸渗步骤2.3)所得到的含有纳米片状α-Al₂O₃界面的预制体；干燥后，置于烧结炉中烧结，得复合材料；

3.2)判断烧结后得到的复合材料较本次处理前的增重率是否低于2％；若不低于2％，则继续按照步骤3.1)中的处理方式，对烧结后得到的复合材料重复进行浸渗、干燥和烧结；若低于2％，则结束处理，得到含抗氧化弱化界面的氧化物纤维/氧化物陶瓷基复合材料。

5.根据权利要求4所述的含抗氧化弱化界面的氧化物纤维/氧化物陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3.1)中，烧结时先以10℃/min的升温速率升至1000℃，再以5℃/min的升温速率升至1300℃保温2h。

6.根据权利要求1所述的含抗氧化弱化界面的氧化物纤维/氧化物陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中，氧化物纤维预制体为氧化铝基纤维预制体。

7.根据权利要求1所述的含抗氧化弱化界面的氧化物纤维/氧化物陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述氧化物基体为刚玉或莫来石或刚玉与莫来石的混合物。