[发明专利]一种纳米级高纯轻质碳酸镁的制备方法

说明书

本发明公开了一种纳米级高纯轻质碳酸镁的制备方法。该纳米碳酸镁采用工业级氢氧化镁粗粉为原料，首先通过液相研磨将氢氧化镁制成纳米级的悬浮浆料，再将碳酸氢铵溶液缓慢加入到纳米级氢氧化镁浆料中进行反应，同时通入二氧化碳作为碳酸氢铵双水解逆向反应的平衡促进剂，直至所有的氢氧化镁转变成碳酸镁沉淀为止。再过滤分离出固体沉淀，经干燥得到纳米级高纯轻质碳酸镁粉末。该工艺通过廉价的工业级氢氧化镁粗粉和碳酸铵为原料，制备出高品质高纯纳米级轻质碳酸镁，该工艺操作简单、反应条件温和、设备要求低，满足批量化工业生产的要求。

技术领域

本发明涉及一种由工业级氢氧化镁粗粉制备纳米级高纯轻质碳酸镁的工艺，属于精细化工领域。

背景技术

轻质碳酸镁白色单斜结晶或无定形粉末，无毒、无味，在空气中稳定。具有不燃烧和质地轻松的特点，可用于绝热、耐高温的防火保温材料。石棉级轻质碳酸镁是优良的绝缘材料，用于造船和锅炉制造等部门，也可用于制造高级玻璃制品、镁盐、颜料、油漆、防火涂料、印刷油墨、陶瓷、化妆品、牙膏等日用化学品和医药制品等。食品级轻质碳酸镁可用做面粉添加剂，还可用于干燥剂、护色剂、载体、抗结块剂等。

目前，我国主要采用镁矿石制备轻质碳酸镁，由于面临矿石品位低、成本高、环境差等问题，且产品杂质含量高、产品粒度分布宽，已成为企业发展的瓶颈。卤水纯碱法和卤水碳铵法制备轻质碳酸镁，卤水净化等工序要求较高、所需设备较多，产品中Na+、Cl-等含量较高，母液中含有少量的氯化铵，需经过蒸发、结晶等工序回收，能耗高、成本高，如果直接排放则对环境造成污染。国内生产的轻质碳酸镁产品档次低，专用、功能化产品少，主要占据低端市场份额，高端精细镁化工产品仍需进口。

采用工业级氢氧化镁粗粉为原料，首先通过液相研磨将氢氧化镁制成纳米级的悬浮浆料，再将碳酸铵溶液缓慢加入到纳米级氢氧化镁浆料中进行反应，同时通入二氧化碳作为碳酸氢铵双水解逆向反应的平衡促进剂，直至所有的氢氧化镁转变成碳酸镁沉淀为止。再过滤分离出固体沉淀，经干燥得到纳米级高纯碳酸镁粉末。该方法大大提升了原料在反应过程中的纳米均匀度，减小了轻质碳酸镁产物的纳米尺寸。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术制备纳米级高纯轻质碳酸镁存在的品质低下、粒度分布宽、成本高的难题，提供了一种由工业级氢氧化镁粗粉制备纳米级高纯轻质碳酸镁的工艺。

为达到上述预期目的，本发明采用如下技术方案：

一种纳米级高纯轻质碳酸镁的制备方法，其特征在于，采用工业级氢氧化镁粗粉为原料，首先通过液相研磨将氢氧化镁制成纳米级的悬浮浆料，再将碳酸铵溶液缓慢加入到纳米级氢氧化镁浆料中进行反应，同时通入二氧化碳作为碳酸氢铵双水解逆向反应的平衡促进剂，直至所有的氢氧化镁转变成碳酸镁沉淀为止。再过滤分离出固体沉淀，经干燥得到纳米级高纯碳酸镁粉末。该工艺包括如下步骤：

a．将去离子水、工业级氢氧化镁粗粉和水性分散剂按照一定的比例组成称量，混合均匀；

b. 将步骤a混合均匀的溶液放入砂磨机中进行湿法液相球磨，球磨介质为高纯度氧化钇稳定的氧化锆陶瓷球，湿磨混料2~40小时，得到均匀混合的纳米级氢氧化镁浆料；

c. 将1mol/L浓度的碳酸氢铵溶液缓慢加入到步骤b制得的纳米级氢氧化镁浆料中进行反应，温度控制在60~90℃，并控制pH值在8.5~9.0之间，反应时间为1~6小时；过程中持续通入二氧化碳进行碳酸氢铵双水解的逆向反应，直至所有的氢氧化镁转变成轻质碳酸镁沉淀为止；

d. 将步骤c制得的溶液进行过滤，分离出固体沉淀，经干燥得到纳米级高纯碳酸镁粉末。

所述的去离子水、工业级氢氧化镁粗粉和水性分散剂的质量比为50~80：10~40：1~10。所述的纳米级氢氧化镁浆料平均粒径为50~100纳米。

所述的球磨介质大小为0.1mm或0.05mm。