[发明专利]一种哌嗪改性木质素/氢氧化镁双重包覆红磷阻燃剂及其在ABS中的应用

权利要求书

1.一种哌嗪改性木质素/氢氧化镁双重包覆红磷阻燃剂的制备方法，其特征在于：包括原料的配备、哌嗪改性木质素的制备和有机-无机物双重包覆红磷的制备，具体包括以下步骤：

（1）原料的配备：主要原料为碱、木质素、哌嗪、镁盐；称取一定量的碱溶于去离子水中配制出一定浓度的碱溶液；再称取一定量的镁盐溶解在去离子水中配制成镁盐溶液；

OH^-浓度：2-10 wt%；

Mg²⁺用量：1/2 mol/mol OH^-；

（2）哌嗪改性木质素的制备：哌嗪改性木质素采用Mannich反应原理制备，具体步骤如下：将木质素溶于步骤（1）配备的碱溶液中，在搅拌下进行油浴并升高到预定温度，缓慢加入一定量醛，反应搅拌1-2 h；然后缓慢加入一定配比的哌嗪，继续保温搅拌反应2-4 h；其反应条件为：

木质素用量：20-100 g/mol OH^-；

醛用量：0.1-0.2 mol/10 g木质素；

哌嗪用量：0.05-0.1 molg/10 g木质素；

温度：80-100 ℃；

气氛：空气；

搅拌速度：200-400 rpm；

（3）有机-无机双重包覆红磷的制备：哌嗪改性木质素和氢氧化镁双重包覆红磷采用化学共沉淀法制备，具体步骤如下：将步骤（2）中制得的哌嗪改性木质素倒入烧杯中，加入一定量的红磷和分散剂，室温下机械搅拌使得红磷充分分散；再缓慢加入步骤（1）配备的镁盐溶液，控制一定的反应温度继续搅拌反应一段时间，将产物陈化一定时间后，真空抽滤，过滤产物在烘箱中烘干后粉碎过筛，得到土黄色粉末产物，密封保存；

红磷用量：0.4-1.5 g/g木质素；

分散剂：0.005-0.015 g/g红磷；

反应温度：80-100 ℃；

反应时间：0.5-2 h；

陈化时间：12-24 h；

搅拌速度：200-400 rpm。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡其中一种或者多种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的木质素为酶解木质素、碱木质素、有机木质素、木质素磺酸盐中的一种或者多种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的醛为甲醛、乙醛、丁醛其中一种或者多种。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的哌嗪包括无水哌嗪或六水哌嗪中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述分散剂包括十二烷基苯磺酸钠、六偏磷酸钠、十二烷基硫酸钠、OP-10中的一种或者多种。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的镁盐为硝酸镁、氯化镁、乙酸镁其中一种或者多种。

8.一种如权利要求1-7任意一项制备方法制得的哌嗪改性木质素/氢氧化镁双重包覆红磷阻燃剂，其特征在于：所得阻燃剂粒径均匀，平均粒径为15-20 μm，疏水性好，产率在90%以上。

9.一种如权利要求8所述的哌嗪改性木质素/氢氧化镁铝双重包覆红磷阻燃剂在ABS树脂材料中应用。