[发明专利]一种1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖锗络合物及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201810900730.5 | 申请日: | 2018-08-09 |
| 公开(公告)号: | CN108864236B | 公开(公告)日: | 2021-10-08 |
| 发明(设计)人: | 张亮亮;刘瑜琛;汪咏梅;徐曼;胡新宇 | 申请(专利权)人: | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 |
| 主分类号: | C07H23/00 | 分类号: | C07H23/00;C07H1/00;A61P35/00 |
| 代理公司: | 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 | 代理人: | 冯慧 |
| 地址: | 210042 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 五没食子酰 葡萄糖 络合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖锗络合物,其特征在于,由1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖和锗(IV)离子络合而成,具体方法为:(1)在醋酸盐缓冲液中,分别加入1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖的甲醇溶液及锗(IV)离子溶液,发生络合反应得到目标产物1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖锗络合物;
(2)调节溶液pH值至2~4,静置得到络合物沉淀;
(3)反应溶液离心,分离得到沉淀;
(4)沉淀干燥得灰白色粉末状固体;
(5)将络合物分散于甲醇中,用Sephadex LH-20葡聚糖色谱柱进行分离纯化除去未络合的锗离子和其他杂质。
2.制备权利要求1所述的1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖锗络合物的方法,其特征在于,具体步骤为:
(1)在醋酸盐缓冲液中,分别加入1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖的甲醇溶液及锗(IV)离子溶液,发生络合反应得到目标产物1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖锗络合物;
(2)调节溶液pH值至2~4,静置得到络合物沉淀;
(3)反应溶液离心,分离得到沉淀;
(4)沉淀干燥得灰白色粉末状固体;
(5)将络合物分散于甲醇中,用Sephadex LH-20葡聚糖色谱柱进行分离纯化除去未络合的锗离子和其他杂质。
3.按照权利要求2所述的制备1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖锗络合物的方法,其特征在于,步骤(1)中所述锗(IV)离子溶液按照以下步骤配置得到:将二氧化锗中加入少量氢氧化钠颗粒,用少量水溶解后,用稀酸溶液调节pH至中性,再用去离子水定容。
4.按照权利要求2所述的制备1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖锗络合物的方法,其特征在于,步骤(1)中所述醋酸盐缓冲液pH为6.0。
5.按照权利要求2所述的制备1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖锗络合物的方法,其特征在于,步骤(1)中反应溶液中1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖和锗(IV)离子摩尔比例为1:1~4。
6.按照权利要求2所述的制备1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖锗络合物的方法,其特征在于,步骤(4)中干燥为真空干燥或冷冻干燥,真空干燥温度为40~85℃。
7.按照权利要求2所述的制备1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖锗络合物的方法,其特征在于,步骤(5)中所述分离纯化步骤为:
(1)将络合物分散于甲醇中,上Sephadex LH-20葡聚糖色谱柱进行分离纯化;
(2)先用去离子水清洗除去杂质;
(3)再用丙酮溶液洗脱,收集洗脱液;
(4)丙酮洗脱部分经减压蒸发浓缩除去有机溶剂得水相;
(5)水相经冷冻干燥后得到白色粉末状固体络合物。
8.权利要求1所述的1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖锗络合物在制备治疗或预防肿瘤药物中的应用。
9.权利要求1所述的1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖锗络合物在制备治疗或预防结肠癌、宫颈癌、胃癌、乳腺癌或肺癌药物中的应用。
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