[发明专利]一种哌嗪改性木质素包覆红磷阻燃剂及其在PS树脂中的应用有效

专利信息
申请号: 201810899985.4 申请日: 2018-08-09
公开(公告)号: CN108912524B 公开(公告)日: 2020-04-10
发明(设计)人: 靳艳巧;刘金;钟柔潮;熊雷;吕秋丰 申请(专利权)人: 福州大学
主分类号: C08L25/06 分类号: C08L25/06;C08L97/00;C08K9/10;C08K3/02
代理公司: 福州元创专利商标代理有限公司 35100 代理人: 蔡学俊
地址: 350108 福建省福*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 改性 木质素 红磷 阻燃 及其 ps 树脂 中的 应用
【权利要求书】:

1.一种哌嗪改性木质素包覆红磷阻燃剂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:

(1)木质素的羟基化改性:将碱溶于去离子水中配成碱溶液,然后将木质素于碱溶液中溶解,再将溶液加热至80-100 ℃,待温度稳定后加入一定量的醛,200-400 rpm搅拌反应1-3 h;

(2)哌嗪改性木质素的制备:在步骤(1)所得木质素羟基化改性溶液中缓慢加入一定量的哌嗪,80-100℃、200-400 rpm搅拌条件下保温反应2-4 h;

(3)哌嗪改性木质素包覆红磷的制备:在步骤(2)所得产物中加入一定量的红磷和分散剂,机械搅拌使红磷充分分散,再缓慢加入一定量的酸调节反应液pH至中性,80-100 ℃、200-400 rpm条件下搅拌反应0.5-2 h,再陈化12-24 h后真空抽滤,过滤产物经烘干、粉碎、过筛,得到土黄色粉末产物,即为所述哌嗪改性木质素包覆红磷阻燃剂。

2. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述碱溶液中OH-的浓度为2-10 wt%,所用碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡中的一种或者多种;所述木质素的用量为20-100 g/mol OH-,所用木质素为酶解木质素、碱木质素、有机木质素、木质素磺酸盐中的一种或者多种:所述醛的用量为0.1-0.2 mol/10 g木质素,所用醛为甲醛、乙醛、丁醛中的一种或者多种。

3. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中哌嗪的用量为0.05-0.1mol/10 g木质素,所述哌嗪包括无水哌嗪或六水哌嗪中的一种或两种。

4. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)红磷的用量为0.4-1.5 g/g木质素;分散剂的用量为0.005-0.015 g/g红磷,所述分散剂包括十二烷基苯磺酸钠、六偏磷酸钠、十二烷基硫酸钠、OP-10中的一种或者多种。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述酸为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸中的一种或者多种。

6. 一种如权利要求1-5任意一项方法制得的哌嗪改性木质素包覆红磷阻燃剂,其特征在于:所得阻燃剂的粒径为8-15 μm。

7.一种如权利要求6所述的哌嗪改性木质素包覆红磷阻燃剂在聚苯乙烯树脂材料中的应用。

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