[发明专利]一种哌嗪改性木质素/氢氧化铝双重包覆红磷阻燃剂及其在EVA中的应用有效
申请号: | 201810899929.0 | 申请日: | 2018-08-09 |
公开(公告)号: | CN108997615B | 公开(公告)日: | 2020-04-10 |
发明(设计)人: | 靳艳巧;钟柔潮;熊雷;林修端;吕秋丰 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | C08K9/10 | 分类号: | C08K9/10;C08K3/02;C08L23/08;C08H7/00 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 蔡学俊;林文弘 |
地址: | 350108 福建省福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 木质素 氢氧化铝 双重 红磷 阻燃 及其 eva 中的 应用 | ||
1.一种哌嗪改性木质素/氢氧化铝双重包覆红磷阻燃剂,其特征在于:阻燃剂结构包括红磷原粉组成的芯材以及无机材料氢氧化铝和哌嗪改性木质素聚合物L-P组成的壳材,阻燃剂组分为:
L-P 45-65 wt%;
氢氧化铝 10-30 wt%;
红磷 10-30 wt%;
分散剂 0.1-0.3 wt%。
2.根据权利要求1所述哌嗪改性木质素/氢氧化铝双重包覆红磷阻燃剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将木质素和碱溶液置于三口圆底烧瓶中,在60-90 ℃条件下搅拌,待木质素充分溶解和温度稳定时加入醛溶液,搅拌反应0.5-2.0 h得到木质素羟基化产物;
(2)向步骤(1)中加入哌嗪,温度保持在60-90 ℃,继续搅拌反应1-3 h得到哌嗪改性木质素预聚体;
(3)向步骤(2)中加入分散剂和红磷,温度保持在60-90 ℃,继续搅拌反应0.5-1.0 h,使红磷分散均匀;随后加入铝盐温度保持在60-90 ℃,继续搅拌反应0.5-1.0 h,静置12 h以上,过滤洗涤,70-80 ℃干燥至恒重,粉碎过筛,即得所述哌嗪改性木质素/氢氧化铝双重包覆红磷阻燃剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡中的一种或者多种,碱溶液中OH-的质量浓度为2-10wt%。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的木质素为酶解木质素、碱木质素、有机木质素、木质素磺酸盐中的一种或者多种,木质素用量为20-100 g/molOH-。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的醛为甲醛、乙醛、丁醛中的一种或者多种,醛的用量为0.1-0.2 mol/10 g木质素;搅拌速率为400-500 r/min。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的哌嗪包括无水哌嗪或六水哌嗪中的一种或多种,哌嗪的用量为0.05-0.1 molg/10 g木质素;搅拌速率为400-500r/min。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的分散剂包括十二烷基苯磺酸钠、六偏磷酸钠、十二烷基硫酸钠、OP-10中的一种或者多种,分散剂的用量为0.005-0.015 g/g红磷,所述的红磷包括纯度为95 wt%~100 wt%红磷原料,红磷的用量为6-15 g/10g木质素。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的铝盐包括硝酸铝、氯化铝、乙酸铝、硫酸铝、柠檬酸铝中的一种或多种,铝盐的用量为0.33 mol/mol OH-;搅拌速率为400-500 r/min。
9.一种如权利要求1所述的哌嗪改性木质素/氢氧化铝双重包覆红磷阻燃剂在EVA树脂中应用。
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