[发明专利]一种共聚甲醛半干法后处理的方法有效
申请号: | 201810898870.3 | 申请日: | 2018-08-08 |
公开(公告)号: | CN109160984B | 公开(公告)日: | 2021-03-02 |
发明(设计)人: | 李建华;马小丰;刘莉莉;金旺;陈曦;关礼争;王亚涛;杨大志 | 申请(专利权)人: | 唐山开滦化工科技有限公司 |
主分类号: | C08G2/28 | 分类号: | C08G2/28 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 张立改 |
地址: | 063020 河北省唐山市唐山高新技*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 共聚 甲醛 半干法后 处理 方法 | ||
一种共聚甲醛半干法后处理的方法,涉及共聚甲醛的后处理工艺领域。通过将一定温度和压力的蒸气,按照适应的流速通过经干燥装置加热且处在相应压力的共聚甲醛样品,并保持适宜的反应时间,促使共聚甲醛样品中的不稳定基团与蒸气发生反应,同时,利用蒸气的传质作用,将共聚甲醛样品中的未反应单体、溶剂等挥发物质脱除。该方法利用物质蒸气状态下高的反应性、扩散性,实现了半干状态下对共聚甲醛样品的后处理,显著提高了后处理工艺的效率和经济性,大幅提升了共聚甲醛产品的品质。
技术领域
本发明涉及共聚甲醛的后处理工艺领域,具体涉及采用反应性蒸气稳定化、洁净化处理共聚甲醛样品,实现高效、绿色制备高品质共聚甲醛产品的方法。
技术背景
聚甲醛产品根据其分子结构的不同,可分为均聚甲醛和共聚甲醛两种。共聚甲醛由三聚甲醛及一种或多种共聚单体聚合而成。共聚单体的加入改变了聚甲醛分子结构,使甲氧基重复单元序列被打断,从而改变了共聚甲醛的结晶性能以及热稳定性。通过共聚反应制备的共聚甲醛,其分子链中存在大量阳离子活性中心和不稳定端基,存在继续反应,甚至降解的趋势;此外,反应体系中未反应完全的三聚甲醛和共聚单体,以及相应溶剂、杂质等物质,会严重影响最终聚甲醛产品的品质。这些问题需要通过后处理的方法,将共聚甲醛中的阳离子活性中心灭活,反应去除共聚甲醛分子链中的不稳定端基,脱除样品中的未反应单体、溶剂等杂质,从而提高共聚甲醛产品的品质。
目前,较为常用的后处理方法为以富艺工艺为代表的湿法灭活-热脱挥工艺以及以韩国工程塑料为代表的干法灭活-热脱挥工艺,但两种工艺均存在明显的不足。湿法灭活-热脱挥工艺可以较好的实现阳离子活性中心的终止以及有机挥发分的脱除,但相应的废液回收、粉体干燥的工艺能耗显著增加,经济性差,单元操作多,工艺用时长;干法灭活-热脱挥工艺不使用洗涤工序,直接将终止剂加入共聚甲醛中,通过螺杆反应器将二者混合,并完成反应,然后通过双螺杆挤出机熔融热脱挥。由于干法灭活-热脱挥工艺不需要水洗,工艺更为经济,但其终止反应程度低,且有机挥发分未预先脱除,造成双螺杆挤出机熔融热脱挥负荷增加,产品性能不稳定。
发明内容
为克服上述方法中的问题,本发明从工艺经济性角度,利用物质蒸气状态下良好的反应性、扩散性,将反应性物质气化为一定温度和压力的蒸气,使该蒸气与经过预热且处在相应环境压力的共聚甲醛样品充分反应,从而完成后处理,可显著提高共聚甲醛产品的品质。该方法解决了共聚甲醛后处理工艺经济性差、效率性低的问题,有效地提供了一种工艺流程短、绿色高效的共聚甲醛后处理方法。
本发明提供了一种共聚甲醛半干法后处理的方法,通过将一定温度和压力的蒸气,按照一定的流速通过经干燥装置加热且处在相应压力的干法后的共聚甲醛样品,蒸气与共聚甲醛样品保持适宜的反应时间,促使共聚甲醛样品中的不稳定基团与水蒸气发生反应,同时,利用蒸气的传质作用,将共聚甲醛样品中的未反应单体、溶剂等物质脱除,从而提高共聚甲醛的品质。共聚甲醛样品的状态包括粉体或/和颗粒。
本发明所述共聚甲醛样品通过干燥装置加热,从而提高样品的温度,避免蒸气在样品表面过多的凝结,提高反应和传热的效率,干燥装置温度为80-160℃;干燥装置内的共聚甲醛样品处在一定的压力,该压力可提供水蒸气反应所需的分压。较高的压力利于蒸气与共聚甲醛样品的反应,而适当降低压力有利于反应后蒸气的脱除,干燥装置的工作压力可设置为-0.08~0.6MPa,干燥装置的工作压力不高于蒸气的压力,综合考虑,最优的工作压力为-0.01~0.1MPa。优选相应干燥装置的形式为干燥塔、卧式干燥机或间歇反应釜。
本方法所述蒸气为包括水蒸气的蒸汽,选自纯水蒸气、含氨水蒸气、含醇水蒸气、含磷水蒸气等反应性蒸气,其中水蒸气的体积百分含量为80%-100%。这些物质的蒸气可以有效地与共聚甲醛样品中的阳离子活性中心反应,终止反应,避免降解、链转移的副反应的发生,从而提高共聚甲醛品质。蒸气状态下,物质的反应性更强,扩散性更好,更有利于上述反应。
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