[发明专利]一种减压法从牛蒡子中分离提取牛蒡子苷的工艺有效
| 申请号: | 201810898029.4 | 申请日: | 2018-08-08 |
| 公开(公告)号: | CN109053829B | 公开(公告)日: | 2020-10-23 |
| 发明(设计)人: | 王启标 | 申请(专利权)人: | 安徽省美极调味食品有限公司 |
| 主分类号: | C07H15/26 | 分类号: | C07H15/26;C07H1/08 |
| 代理公司: | 合肥中博知信知识产权代理有限公司 34142 | 代理人: | 肖健 |
| 地址: | 236500 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 减压 牛蒡 分离 提取 工艺 | ||
1.一种减压法从牛蒡子中分离提取牛蒡子苷的工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)牛蒡子预处理:将牛蒡子过筛后用清水冲洗,除去颗粒性杂质和灰尘,并于50-60℃条件下低温烘干;
(2)醇提:将经预处理后的牛蒡子粉碎成粗粉,并加入75-85%乙醇溶液,回流提取3次,每次提取0.5-2h,合并提取液;
(3)纯化:将提取液以5.5-6.5m3/h的流速,流过纯化树脂,再用纯化树脂床容积0.5-1倍的无水乙醇淋洗树脂,将少数残留在树脂中的牛蒡子苷淋出,收集树脂流出后的纯化液;
(4)浓缩:将纯化液减压浓缩以回收乙醇,使乙醇浓缩至原体积的1/5-1/4,即得浓缩液;
(5)水沉除杂:向浓缩液中加入去离子水,使所得溶液中水体积含量达到30-40%,加入沉淀助剂,搅拌10-30min,再静置0.5-2h,过滤除去沉淀,所得滤液经减压浓缩至溶剂蒸干,即得牛蒡子苷提取物;
所述纯化树脂的制备方法为:
(1)将壳聚糖固体投入到反应釜中,加入质量分数5%的醋酸溶液,制得壳聚糖醋酸溶液待用;
(2)将环氧氯丙烷加入到无水乙醇中,加热至回流状态,保温搅拌10-20min,然后加入三羟甲基乙烷和引发剂,继续回流搅拌1-2h;接着加入步骤1中的壳聚糖醋酸溶液和离子交联剂,继续回流搅拌1-2h;
(3)向步骤2中体系加入改性剂,降温至50-55℃,充分混合后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5-10min,静置15-30min后继续微波处理5-10min,过滤,沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质,送入100-110℃干燥箱中干燥至恒重,即得到纯化树脂;
所述壳聚糖固体、5%的醋酸溶液的质量比为20-30:30-50;
所述环氧氯丙烷、三羟甲基乙烷、引发剂、离子交联剂、改性剂的质量比为10-15:15-20:1-5:1-5:1-5;
所述改性剂为茶多酚、海藻酸钠、聚乙二醇400的混合物,质量比为5-10:5-10:10-15。
2.根据权利要求1所述减压法从牛蒡子中分离提取牛蒡子苷的工艺,其特征在于:所述引发剂选自过氧化苯甲酰或过氧化月桂酰。
3.根据权利要求1所述减压法从牛蒡子中分离提取牛蒡子苷的工艺,其特征在于:所述离子交联剂选自焦磷酸钠、三聚磷酸钠、四聚磷酸钠中的一种。
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