[发明专利]一种石墨烯电极材料的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)按照重量份称取石墨烯30-45份、N-甲基丁基哌啶双三氟甲磺酰亚胺盐5-8份、五甘醇5-10份、聚丙烯酰胺10-15份、聚吡咯5-10份、聚苯乙烯5-9份、聚乳酸-羟基乙酸共聚物7-15份、聚丁二醇丁二酸酯5-10份、碳酸二甲酯4-9份、N,N-二甲基甲酰胺3-6份、三氟化锰1-3份、二甲基乙酰胺4-7份、氢氧化镁2-5份、二氧化硅4-9份、环己酮1-4份、淀粉辛烯基琥珀酸铝3-6份、稀土1-4份、分散剂4-7份、硅烷偶联剂3-6份、胶黏剂3-8份；

(2)将石墨烯加入浓硫酸中氧化，得到氧化石墨烯类材料，并经过超声分散于分散剂中，同时加入N-甲基丁基哌啶双三氟甲磺酰亚胺盐、五甘醇、碳酸二甲酯、N,N-二甲基甲酰胺，得到石墨烯悬浮液；

(3)将稀土、聚丙烯酰胺、聚吡咯、聚苯乙烯、聚乳酸-羟基乙酸共聚物、聚丁二醇丁二酸酯、三氟化锰、二甲基乙酰胺、氢氧化镁加入搅拌机中，搅拌均匀，在搅拌状态下用氨水调节pH值至3-5；

(4)将步骤(2)的氧化石墨烯材料和步骤(3)的搅拌混合物投入密炼机中，加入二氧化硅、环己酮、淀粉辛烯基琥珀酸铝、硅烷偶联剂、胶黏剂，在还原性气体氛围中混炼，反应温度为820-900℃，然后冷却至220℃，得到密炼混合物；

(5)将上述密炼混合物注入喷雾干燥机，干燥成粉；

(6)将喷雾干燥机喷出的物料注入马弗炉中，均匀涂覆在经过处理的电极上，马弗炉预设温度620℃，加入物料后降温至280℃，增大压力，同时缓慢充入还原性气体保护，涂覆以后的成品在还原性气体中保温，降至室温即得成品。

2.根据权利要求1所述的一种石墨烯电极材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述分散剂选自N-甲基-2-吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、木质素磺酸钠中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的一种石墨烯电极材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述硅烷偶联剂选自乙烯基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的一种石墨烯电极材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述胶黏剂选自二甲基三苯基甲烷四异氰酸酯、羧甲基纤维素钠、丁腈-酚醛树脂、聚氨酯胶中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的一种石墨烯电极材料的制备方法，其特征在于,所述步骤(2)中超声功率为500-700W，超声时间为3-6小时。

6.根据权利要求1所述的一种石墨烯电极材料的制备方法，其特征在于,所述步骤(3)中搅拌转速500-800转/分钟，搅拌时间为45-60分钟，所述氨水浓度为0.2mol/L。

7.根据权利要求1所述的一种石墨烯电极材料的制备方法，其特征在于,所述步骤(4)中所述密炼机转速1000-1500转/分钟，混炼时间为1-3小时,所述还原性气体氛围为氮气气体氛围。

8.根据权利要求1所述的一种石墨烯电极材料的制备方法，其特征在于,所述步骤(5)中所述喷雾干燥机进风温度为250℃，出风温度180℃，恒流泵转度为89转/分钟。

9.根据权利要求1所述的一种石墨烯电极材料的制备方法，其特征在于,所述步骤(6)中保温时间为3-5小时，所述还原性气体氛围为氮气气体氛围。

10.根据权利要求1所述的一种石墨烯电极材料的制备方法，其特征在于,所述步骤(6)中，所述压力为1-2Mpa。