[发明专利]医用钛合金表面复合膜及其制备方法和应用

权利要求书

1.医用钛合金表面复合膜，其特征是，所述复合膜在医用钛合金表面依次由TiN过渡层，Ti₃N₄过渡层和DLC表层构成，所述TiN过渡层中，所述TiN具有NaCl型晶体结构，属于面心立方点阵；所述Ti₃N₄过渡层中，所述Ti₃N₄具有金红石型晶体结构。

2.根据权利要求1所述的复合膜，其特征是，所述DLC表层的厚度为1~10微米；所述TiN过渡层的厚度为50~500纳米；所述Ti₃N₄过渡层的厚度为50~500纳米。

3.根据权利要求1所述的复合膜，其特征是，所述DLC表层的厚度为2~5微米；所述TiN过渡层的厚度为100~300纳米；所述Ti₃N₄过渡层的厚度为100~300纳米。

4.根据权利要求1所述的复合膜，其特征是，所述DLC表层沿复合膜由Ti₃N₄过渡层至表面具有梯度硬度，其由靠近Ti₃N₄过渡层的一侧至表面硬度增大。

5.权利要求1所述复合膜的制备方法，其特征在于：所述方法包括下述工艺步骤：

1）将钛合金基体进行清洗；

2）沉积TiN过渡层：真空度为5×10^-3Pa，温度250~300℃下，向真空室通入流量为20~50mL/min的氮气，再通入流量为60~120mL/min的氩气，负偏压为120~200V，真空室内气压为0.2~1.0Pa；采用纯钛靶材，靶材功率1~10kW， 基体温度为200~300℃，离子源功率2~5kW，沉积时间为5~30min；

3）沉积Ti₃N₄过渡层：将向真空室通入的氮气的流量调整为步骤2）中所用流量的1.2~1.5倍，其他条件不变；

4）沉积DLC表层：先后关闭氮气和氩气后，向真空室内通入30~80mL/min乙炔气体，负偏压为100~600V，真空室内气压为0.2~1.0Pa；基体温度为100~150℃，离子源功率4~5kW，沉积时间为120~300min。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征是，所述步骤1），将钛合金基体利用去离子水清洗后烘干置于真空室中，将真空室的真空度达到5×10^-3Pa后，通入氩气，负偏压为500~600V，温度为400~500℃下，利用Ar⁺轰击清洗基体表面。

7.根据权利要求5所述的方法，其特征是，所述步骤4），在整个沉积过程中，调整负偏压，使负偏压由设定值最小值逐步增大到设定最大值。

8.据权利要求5所述的方法，其特征是，所述方法包括下述工艺步骤：

1）将钛合金基体进行清洗；

2）沉积TiN过渡层：真空度为5×10^-3Pa，温度250~300℃下，向真空室通入流量为20~30mL/min的氮气，再通入流量为80~100mL/min的氩气，负偏压为120~150V，真空室内气压为0.2~1.0Pa；采用纯钛靶材，靶材功率2~5kW， 基体温度为200~300℃，离子源功率2~4kW，沉积时间为10~20min；

3）沉积Ti₃N₄过渡层：将向真空室通入的氮气的流量调整为步骤2）中所用流量的1.33倍，其他条件不变；

4）沉积DLC表层：先后关闭氮气和氩气后，向真空室内通入50~60mL/min乙炔气体，在整个沉积过程中，调整负偏压，使负偏压由100~200V逐步增大到500~600V，真空室内气压为0.3~0.6Pa；基体温度为120~150℃，离子源功率4~5kW，沉积时间为120~300min。

9.一种植入物，其特征是，所述植入物由钛合金基体及依次附着在上的TiN过渡层，Ti₃N₄过渡层和DLC表层组成。