[发明专利]一种用于聚醚型聚羧酸减水剂的调节剂的合成方法

权利要求书

1.一种用于聚醚型聚羧酸减水剂的调节剂的合成方法，其包括如下步骤：

1）制备单酯中间体：

按照均苯四甲酸单酐:单羟基聚醚=1~1.2:1的摩尔比，向反应容器中加入如式II所示的均苯四甲酸单酐和如式III所示的单羟基聚醚，其中X表示-(CH₂-CH₂-O)_a-结构片段且末端氧原子与R相连，a为65~115中的任一整数，R为甲基或乙基，在搅拌条件下于100~120℃反应2~4小时，得到如式IV所示的单酯中间体；

；

2）制备单酐单酯中间体：

按照单酯中间体:二丁基氧化锡=10~15:1的摩尔比，向反应容器中加入作为催化剂的二丁基氧化锡和作为溶剂的二甲苯，加热回流6~8小时并通过回流分水装置除水，除水完毕后蒸除二甲苯，得到如式V所示的单酐单酯中间体；

；

3）制备目标产物：

按照单酐单酯中间体:二羟基聚醚=2~2.5:1的摩尔比，向反应容器中加入如式VI所述的二羟基聚醚，其中Y表示-(CH₂-CH₂-O)_b-或-(CH₂-CHCH₃-O)_c-结构片段且末端氧原子与氢原子相连，b为20~140中的任一整数，c为15~110中的任一整数，在搅拌条件下于100~120℃反应3~4小时，得到如式I所示的用于聚醚型聚羧酸减水剂的调节剂；

。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述用于聚醚型聚羧酸减水剂的调节剂具有如式I所示的结构：

其中：

X表示-(CH₂-CH₂-O)_a-结构片段且末端氧原子与R相连，a为65~115中的任一整数，R为甲基或乙基；

Y表示-(CH₂-CH₂-O)_b-或-(CH₂-CHCH₃-O)_c-结构片段且末端氧原子与羰基相连，b为20~140中的任一整数，c为15~110中的任一整数。

3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤1）中所述均苯四甲酸单酐与单羟基聚醚之间的摩尔比为1:1。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤1）中所述单羟基聚醚呈熔融状态。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤2）中所述单酯中间体与二丁基氧化锡之间的摩尔比为10:1。

6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤2）中所述回流分水装置为分水器。

7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤3）中所述单酐单酯中间体与二羟基聚醚之间的摩尔比为2:1。

8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述搅拌通过机械搅拌装置或磁力搅拌装置完成。