[发明专利]一种NaA分子筛膜、制备方法及其用途有效
申请号: | 201810889745.6 | 申请日: | 2018-08-07 |
公开(公告)号: | CN109956464B | 公开(公告)日: | 2022-03-15 |
发明(设计)人: | 杨占照;纪祖焕;庆珺;庆天 | 申请(专利权)人: | 江苏九天高科技股份有限公司 |
主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184;C01B32/194;C01B39/16;B01D71/02 |
代理公司: | 南京新慧恒诚知识产权代理有限公司 32424 | 代理人: | 邓唯 |
地址: | 211800 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 naa 分子筛 制备 方法 及其 用途 | ||
1.一种NaA分子筛膜的制备方法,所述的NaA分子筛膜的膜表面为NaA分子筛构成的分离膜层,在分离膜中分布有石墨烯;其特征在于,所述的NaA分子筛膜的制备方法包括如下步骤:
S1,制备石墨烯:通过Hummers法合成氧化石墨烯,再通过热膨胀法合成出石墨烯,再通过硼氢化钠进行二次还原,得到小尺寸的石墨烯;
S2,含石墨烯的晶种悬浮液的制备:将NaA分子筛晶种分散于去离子水中,并采用超声波处理,使其分散均匀,得到NaA分子筛晶种悬浮液;将石墨烯添加至分散均匀NaA分子筛晶种悬浮液中,强力搅拌后采用超声波处理,得到分散均匀的含石墨烯的晶种悬浮液;
S3,预涂晶种:将含石墨烯的晶种悬浮液施加于支撑体的表面,烘干后得到表面涂有晶种的支撑体;
S4,分子筛膜的水热合成:将表面涂有晶种的支撑体置于分子筛膜合成液中进行水热合成,再经过烘干后,得到分子筛膜;
步骤S2中石墨烯添加含量为NaA分子筛晶种悬浮液质量的0.2~2 wt.% ,NaA型分子筛在NaA分子筛晶种悬浮液的浓度为0.5~2g/L ;
步骤S4中合成液中的组成配比是:SiO2: Al2O3: Na2O: H2O=1:(0.2-2):(0.5-4):(15-500)。
2.根据权利要求1所述的NaA分子筛膜的制备方法,其特征在于,步骤S1中小尺寸的石墨烯片径为5~10μm;步骤S2中NaA分子筛晶种的平均粒径为1~4 μm。
3.根据权利要求1所述的NaA分子筛膜的制备方法,其特征在于,步骤S2中支撑体的材质选自氧化铝、氧化锆、或者氧化钛或者莫来石,支撑体类型为片式、管式或者中空纤维中的一种;步骤S3中施加晶种悬浮液的方法选自浸涂法、擦涂法、真空抽吸法或超声晶种涂覆方法。
4.根据权利要求1所述的NaA分子筛膜的制备方法,其特征在于,步骤S2中的NaA分子筛晶种经过Ca2+离子交换处理。
5.根据权利要求4所述的NaA分子筛膜的制备方法,其特征在于,步骤S1中得到的小尺寸的石墨烯经过表面接枝聚丙烯酸。
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