[发明专利]一种低费氏氧化钨及其制备方法

说明书

本发明涉及一种低费氏氧化钨及其制备方法，所述方法包括以下步骤：将仲钨酸铵在第一温度下煅烧，得到中间产物；将步骤一所得的中间产物在高于所述第一温度至少300℃的第二温度下煅烧，得到低费氏氧化钨。所述方法简洁高效，原料适用性广，生产重现性好，对后续生产低粒度钨粉、碳化钨粉等产品积极的意义。

技术领域

本发明涉及钨产品加工技术，尤其是一种低费氏氧化钨及其制备方法。

背景技术

钨是一种战略金属，被广泛的应用于钢铁、机械加工、电子工业、宇航工业和国防工业,被誉为“工业牙齿”。中国是钨资源大国，其储量世界第一。经过几十年的发展，我国的钨冶炼技术已经取得了长足的进步。

氧化钨是一种重要的钨中间产品，主要被用于金属钨粉、碳化钨粉、钨粉的生产，进而用于金属钨制品、合金制品等生产使用。在当代工业领域中，应用最为广泛的则是以钨为基材生产的各种牌号和用途的硬质合金产品。由于钨产品的遗传特性，氧化钨的晶体形貌、平均粒度和粒度分布、松装密度和流动性对后续钨粉、金属钨和钨合金的材料性能影响极大。针对不同牌号的钨制品，一般需要不同规格的氧化钨产品，其中一个较为重要的指标即为费氏粒度。氧化钨的粒度大小及粒度分布，在很大程度上直接影响后续钨制品的粒度及性能。例如，低费氏的氧化物可以用于制备粒度较小的钨粉。

长期以来，氧化钨产品的粒度性能，一般通过仲钨酸铵(APT)的粒度性能来控制，也即利用粒度较小的APT来生产低费氏的氧化钨。然而，APT的粒度性能通常在蒸发结晶过程控制，过程控制条件较多，包括结晶温度、结晶时间等控制条件，难以保证操作的重现性和粒度较小的必然性。由于蒸发结晶过程控制有一定的局限性，现实中很难生产出较细或较粗的产品，即APT的粒度范围相对较窄，仅为30-55μm。因为上述原因，导致氧化钨的粒度范围也相对较窄，一般为15-30μm。尤其是低费氏的氧化钨产品，几乎很难以生产。

工业上，一般生产低费氏的氧化钨产品，往往是通过物理破碎的方法，使用氧化钨产品为原料进行破碎，例如气流破碎、球磨等。但这种对已经生产的氧化钨进行加工的方式，不仅成本高，而且这些破碎手段，往往极大的破坏了氧化钨产品的晶型晶貌，对后续的钨产品深度加工造成极大的负面影响。因此，通过物理破碎的方式，其应用的领域极小，工业上很少被应用。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有的低费氏氧化钨制备方法受限于APT原料的粒度，以氧化钨产品为原料进行破碎又会造成晶型破坏的问题，提供一种低费氏氧化钨及其制备方法。

具体方案如下：

一种低费氏氧化钨的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：将仲钨酸铵在第一温度下煅烧，得到中间产物；

步骤二：将步骤一所得的中间产物在高于所述第一温度至少300℃的第二温度下煅烧，得到低费氏氧化钨。

进一步的，步骤一中所述仲钨酸铵为仲钨酸铵干料、仲钨酸铵湿料中至少一种；

任选的，步骤一中所述仲钨酸铵的费氏粒度为1-100μm，优选为32-55μm。

进一步的，步骤一中所述第一温度为205-395℃，优选为270～360℃；

任选的，步骤一中所述煅烧为有氧煅烧，所述煅烧的时间为20-60min。

进一步的，步骤一中所述仲钨酸铵的进料速度为60-230kg/h，优选70-100kg/h。

进一步的，步骤一中所述中间产物包括仲钨酸铵、偏钨酸铵、三氧化钨或铵钨青铜。

进一步的，步骤二中所述第二温为604-798℃，优选为680～750℃。

进一步的，步骤二中所述煅烧为通气煅烧，所述煅烧的时间为20-60min；