[发明专利]一种一步法连续生产N,N-二乙基甲酰胺的方法

说明书

本发明涉及一种一步法连续生产N,N‑二乙基甲酰胺的工艺，属于化工技术领域。本发明以二乙胺、一氧化碳、甲醇、甲醇钠为原料，在文丘里喷射反应器内反应后，经过滤，精馏连续生产N,N‑二乙基甲酰胺。本发明所述工艺具有原料廉价易得，工艺简单，反应速度快，生产效率高，产品品质好，设备投资低，废弃物排放少，生产成本低适合连续化生产等特点。

技术领域

本发明涉及一种N,N-二乙基甲酰胺的生产工艺，尤其是一步法连续生产N,N-二乙基甲酰胺的工艺，属于化工技术领域。

背景技术

N，N-二乙基甲酰胺CAS：617-84-5；英文名为N，N-Diethylformamide，缩写为DEF；分子式为C₅H₁₁NO；分子量为101.15；密度0.9049，沸点177～178℃，与水和醇，醚，酮，苯等混溶，具有很强的溶解性，在工业上常用作溶剂，清洗剂、萃取剂等。

目前DEF的生产工艺主要是甲酸甲酯两步法，即先由甲酸与甲醇反应制备甲酸甲酯，或甲醇与一氧化碳羰基化反应制备甲酸甲酯，再由分离提纯的甲酸甲酯与二乙胺反应生成N,N-二乙基甲酰胺，粗产品先精馏回收副产的甲醇，再减压精馏得到DEF成品。由于该工艺需要两步反应，导致生产效率低下，成本较高，目前国内大部分厂家采用此工艺生产，规模小，市场竞争力差。

专利CN201310357920采用二乙胺和CO为原料，乙醇钠为催化剂，乙醇为溶剂直接合成DEF，大大降低了原料成本。但是该工艺中原料二乙胺转化率约为95％，未反应的二乙胺需要进行分离回收，且产品含有的少量二乙胺会影响到产品质量，需要汽提处理才能合格，生产工艺较为复杂。

刘兴泉等报道(应用化学1996,5，1-4)以甲醇钠为主催化剂，环氧丙烷为助催化剂，在高压釜内加入二乙胺并通入一氧化碳催化合成N，N-二乙基甲酰胺，选择性达到96％，但是反应压力较高，原料二乙胺完全转化，需要回收利用，同时存在环氧丙烷的回收利用问题，工艺复杂，产品分离困难。

发明内容

本发明提供了一种一步法连续生产N,N-二乙基甲酰胺的工艺，有效的解决了上述技术问题。

本发明是通过下述技术方案得以实现的：

一种一步法连续生产N,N-二乙基甲酰胺的方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)将反应器开启初，将二乙胺、甲醇和甲醇钠按质量比为加入到反应器中，通入CO，控制在一定的温度和压力下反应；控制反应温度为反应压力为在反应器中通入CO可以确保反应器的压力的稳定，有利于反应进行；

反应器开启平稳后，补充投加到反应器中的原料二乙胺、甲醇和甲醇钠的质量比为反应器总有停机、开启的过程中，所以在反应器的开启时，反应器内的物料是一个全新的反应物料，为了更好实现本发明的效果，所以需要选择一个相对有利于反应开始的状态；

(2)甲醇和CO在甲醇钠催化下发生甲酰化反应生成甲酸甲酯，甲酸甲酯再和二乙胺原位反应生成N,N-二乙基甲酰胺；

(3)反应结束后物料经过滤器到粗品罐，再由粗品罐进入到脱轻精馏塔；

(4)脱轻精馏塔塔顶采出物料经过滤器返回到反应器中，并将过滤器内的催化剂带回的反应器中；脱轻精馏塔塔底物料进入到产品精馏塔，在产品精馏塔中减压精馏，得到产品N,N-二乙基甲酰胺。

作为优选，上述一种一步法连续生产N,N-二乙基甲酰胺的方法中反应器开启初，二乙胺、甲醇、甲醇钠在反应器内投料的质量比为

作为优选，上述一种一步法连续生产N,N-二乙基甲酰胺的方法中反应器开启平稳后，补充投加到反应器中的原料二乙胺、甲醇和甲醇钠的质量比为在此过程中，连续或间歇性的补加到反应器中，以确保反应的进行；