[发明专利]一种多酸插层表面共价改性的层状双氢氧化物阻燃剂及其制备方法

权利要求书

1.一种多酸插层表面共价改性的层状双氢氧化物阻燃剂，其特征在于：其为含磷Keggin型多酸插层含磷氮有机化合物共价改性的层状双氢氧化物，所述含磷氮有机化合物的分子结构式如下式所示：

其中R₁为亚异丁基、亚异辛基、亚乙基、亚环己基、亚环戊基、亚苯基中的一种，R₂为羟基或羧基。

2.根据权利要求1所述的多酸插层表面共价改性的层状双氢氧化物阻燃剂，其特征在于：所述层状双氢氧化物的结构通式如下式所示：[M²⁺_1-xM³⁺_x(OH)₂]^x+A_n^x/n-·mH₂O，式中M²⁺为二价金属离子，M³⁺为三价金属离子，A_n^x/n-为层间阴离子，X为每摩尔层状双氢氧化物中M³⁺的摩尔分数。

3.根据权利要求2所述的多酸插层表面共价改性的层状双氢氧化物阻燃剂，其特征在于：所述层状双氢氧化物中，二价金属离子M²⁺为Mg²⁺、Fe²⁺、Co²⁺、Cu²⁺、Ni²⁺、Zn²⁺中的一种；三价金属离子M³⁺为Al³⁺、Cr³⁺、Ga³⁺、In³⁺、Mn³⁺、Fe³⁺中的一种；层间阴离子A_n^x/n-为NO₃^-。

4.根据权利要求1所述的多酸插层表面共价改性的层状双氢氧化物阻燃剂，其特征在于：所述含磷Keggin型多酸为磷钼酸H₃PMo₁₂O₄₀·nH₂O或磷钨酸H₃PW₁₂O₄₀·nH₂O。

5.一种权利要求1至4中任一项所述的多酸插层表面共价改性的层状双氢氧化物阻燃剂的制备方法，其特征在于：包括：

1)将层状双氢氧化物加入稀释剂中形成悬浮液，然后加入含磷氮有机化合物，于60～110℃回流反应5～24h，固液分离，固体部分为含磷氮表面共价改性的层状双氢氧化物；

2)取步骤1)制得的含磷氮表面共价改性的层状双氢氧化物溶于甲酰胺中，保护气体保护下，25～60℃下搅拌剥离至少2天，使其形成甲酰胺悬浮液；将含磷Keggin型多酸的水溶液加入到该甲酰胺悬浮液中，并于保护气体保护下搅拌至少1天；固液分离，固体部分即为所述含磷Keggin型多酸插层含磷氮有机化合物共价改性的层状双氢氧化物。

6.根据权利要求5所述的多酸插层表面共价改性的层状双氢氧化物阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，还包括制备层状双氢氧化物：将可溶性二价金属硝酸盐和三价金属硝酸盐配制成混合盐溶液，其盐浓度为0.02～2mol/L，其中二价金属离子与三价金属离子的摩尔比为1～5：1；将浓度为5～15wt％的碱液和所述混合盐溶液按体积比1：0.8～1.2混合，保持混合体系pH值为9～10.5，于25～80℃下反应20～50min，反应结束后，固液分离，固体部分即为所述层状双氢氧化物。

7.根据权利要求5所述的多酸插层表面共价改性的层状双氢氧化物阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，含磷氮有机化合物与层状双氢氧化物的质量比为0.5～2：1；含磷氮有机化合物和层状双氢氧化物二者与稀释剂的用量比为1g：5～15mL。