[发明专利]一种偏苯三酸三丁酯的生产工艺

说明书

本发明公开了一种偏苯三酸三丁酯的生产工艺，包括如下步骤：S1、将偏苯三酸酐和丁醇按1:3.5摩尔比投入反应釜，加入0.5％(质量分数)浓度为65％的硫酸做催化剂，升温至103℃，釜内无固体物料时，开启搅拌，继续升温至120℃，有回流产生，缓慢补加丁醇30％(质量分数)，釜内温度控制在120‑130℃之间，补醇结束后继续升温至142℃，取样化验，酸值低于0.2mgKOH/g为合格粗品；S2、将产品降温至90℃，转入中和釜，加入75℃10％的碳酸钠水溶液，搅拌15分钟，沉降30分钟，放掉碱水，取样化验。与其它增塑剂生产工艺相比，技术价格低廉、节约空间、工艺成熟，已经优化完成，可抵抗应力，可批量生产出产品，并完成了产品的增塑效率及环保条件实验，均优于邻苯类增塑剂。

技术领域

本发明涉及增塑剂的生产工艺，更具体地说，尤其涉及一种偏苯三酸三丁酯的生产工艺。

背景技术

塑化剂(增塑剂)是一种高分子材料助剂，也是环境雌激素中的酞酸酯类，其种类繁多，最常见的品种是DEHP(商业名称DOP)。DEHP化学名邻苯二甲酸二 (2-乙基己)酯，是一种无色、无味液体，工业上应用广泛，增塑剂是工业上被广泛使用的高分子材料助剂，在塑料加工中添加这种物质，可以使其柔韧性增强，容易加工，可合法用于工业用途，2008年中国台湾塑化剂事件后，人们对传统增塑剂(中国台湾等地称塑化剂)如邻苯二甲酸二辛酯(DOP)等认知逐渐增加。美国、欧盟等都对橡塑制品特别是儿童玩具、电线电缆、手套、输液袋(管)等产品中增塑剂品种和含量制订了严格标准，并加强了监管。之后世界各国包括我国科研人员和企业对非邻苯类增塑剂开展了大量的研发和应用。

但是，目前商品化的有柠檬酸三丁酯系列、环氧酯类、对苯酯类等几种。使用性能各有优劣，不能满足人们的使用需求，而且使用效果也不是很好，不适合大批量生产使用，为此，我们提出一种偏苯三酸三丁酯的生产工艺。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种偏苯三酸三丁酯的生产工艺，该工艺成熟，已经优化完成，批量生产出产品，并完成了产品的增塑效率及环保条件实验，均优于邻苯类增塑剂。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种偏苯三酸三丁酯的生产工艺，包括如下步骤：

S1、将偏苯三酸酐和丁醇按1:3.5摩尔比投入反应釜，加入0.5％(质量分数)浓度为65％的硫酸做催化剂，升温至103℃，釜内无固体物料时，开启搅拌，继续升温至120℃，有回流产生，缓慢补加丁醇30％(质量分数)，釜内温度控制在120-130℃之间，补醇结束后继续升温至142℃，取样化验，酸值低于 0.2mgKOH/g为合格粗品；

S2、将产品降温至90℃，转入中和釜，加入75℃10％的碳酸钠水溶液，搅拌15分钟，沉降30分钟，放掉碱水，取样化验，酸值低于0.15mgKOH/g为此工序合格；

S3、转入脱醇釜，升温至135℃，减压脱醇60分钟，取样测闪点，开杯法不低于163℃为此工序合格；

S4、过滤：采用立式金属板框过滤机，过滤温度为100℃，压力为0.2MPa，反复循环10分钟，待形成滤饼，取样无可见杂质即得成品偏苯三酸三丁酯 (TBTM)。

优选的，对成品的品质进行100％检查，区分好坏优劣。

本发明的技术效果和优点：

1、本发明生产出的偏苯三酸三丁酯没有毒性物质，对人体不会造成伤害，符合现行的环保理念，而且增塑效率高，同时该偏苯三酸三丁酯生产出的产品抗拉伸强度高，可有效延长产品的使用寿命。

2、与其它增塑剂生产工艺相比，技术价格低廉、节约空间、工艺成熟，已经优化完成，可抵抗应力，可批量生产出产品，并完成了产品的增塑效率及环保条件实验，均优于邻苯类增塑剂。

具体实施方式