[发明专利]一种分级介孔碳纳米复合氧化镍材料的制备方法

说明书

一种分级介孔碳纳米复合氧化镍材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将木质素磺酸钠溶于去离子水中，超声溶解；(2)取异丙醇置于超声水浴中，将步骤(1)得到的溶液借助自动进样机注入异丙醇中，得到木质素微球的悬浮液；将产物离心真空烘干，得到木质素纳米微球粉末；(3)将干燥木质素纳米微球粉末置于N₂气氛中经管式炉煅烧，得到分级介孔碳纳米微球；(4)将的HMPC NSs置于氢氧化钠和硝酸镍溶液中反应，得到表面包裹氢氧化镍的HMPC NSs(Ni(OH)₂/HMPC NSs)。(5)将Ni(OH)₂/HMPC NSs置于N₂气氛中经管式炉煅烧。本发明木质素为分级介孔碳源、比表面积较大。

技术领域

本发明涉及一种分级介孔碳纳米复合氧化镍材料的制备方法。

背景技术

过渡金属氧化物NiO作为电化学性能优良的替代负极材料引起了广泛的关注。但其低电导率和低循环稳定性仍然妨碍其进一步的商业应用。NiO与碳材料的结合是解决这一问题的有效途径，如活性炭、多孔碳、碳纳米管、石墨烯等。特别是介孔碳(MPC)，可以提高金属纳米粒子的分散性和导电性，有效地减缓渗透体积的膨胀。FAN等人提出了一种在高度有序的CMK-3上制备超薄NiO纳米片的简单沉淀法(J.Mater.Chem.,22(32)(2012),pp.16376-16381)。

在自然界中，木质素是仅次于纤维素的有机质中最丰富、最重要的大分子。木质素磺酸盐来源于传统的亚硫酸盐制浆工艺，成分复杂(含酚羟基，甲氧基)，硫含量高，水溶性好。它具有碳含量高、热稳定性好、生物降解性好、抗氧化能力强等优点，是一种优良的MPC材料。

发明内容

为了克服已有复合氧化镍材料的比表面积较小的不足，本发明提供一种比表面积较大的木质素为分级介孔碳源的分级介孔碳纳米复合氧化镍材料的制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种分级介孔碳纳米复合氧化镍材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将木质素磺酸钠溶于去离子水中，超声溶解；

(2)取异丙醇置于超声水浴中，将步骤(1)得到的溶液借助自动进样机注入异丙醇中，得到木质素微球的悬浮液。将产物离心，真空烘干，得到木质素纳米微球粉末(LS)；

(3)将步骤(2)得到的干燥木质素纳米微球粉末置于N₂气氛中经管式炉煅烧，得到分级介孔碳纳米微球(HMPC NSs)。

(4)将步骤(3)得到的HMPC NSs置于氢氧化钠和硝酸镍溶液中反应，得到表面包裹氢氧化镍的HMPC NSs(Ni(OH)₂/HMPC NSs)。

(5)将步骤(4)得到的Ni(OH)₂/HMPC NSs置于N₂气氛中经管式炉煅烧，得到木质素为碳源的氧化镍碳复合电极材料NiO/HMPC NSs。

进一步，所述步骤(3)和(5)中煅烧工艺优选为：以5℃/min的速度升温到300℃，再以2℃/min的速度升温至500℃，保温1h后，以5℃/min升温至900℃，经1h保温后以6℃/min的速度降温至300℃，然后随炉冷却至100℃后取出。

本发明中，所述的木质素磺酸钠水溶液，在超声作用下分散在异丙醇中，形成稳定的纳米微球。经煅烧，得到分级介孔碳纳米微球。

本发明的有益效果主要表现在：

1、成功地制备了分级介孔碳纳米复合微球NiO/HMPC NSs，微球为核壳结构，石墨化程度好，原位包埋NiO纳米粒子的载体为11wt％。