[发明专利]一种制备卤化铅钙钛矿薄膜的方法及其应用

说明书

本发明属于薄膜材料的制备领域，具体涉及一种制备卤化铅钙钛矿薄膜的方法及其应用。该方法的主要步骤为：将钙钛矿前驱溶液滴加在高速旋转的基板上，一定时间后，滴加反极性溶剂冲洗基板表面，待膜干燥后进行退火处理，即可制备高质量钙钛矿薄膜。本发明制备的卤化铅钙钛矿薄膜纯度高、表面平整、结晶性高、并具有优异的光电转换性能。与传统旋涂法相比，这种工艺制备的卤化铅钙钛矿薄膜表面平整、结晶性高，可节约80％的前驱溶液，大幅度降低卤化铅钙钛矿薄膜的制备成本，在钙钛矿太阳能电池、发光二极管、光电探测器、气敏元件和激光器中得到广泛应用。

技术领域

本发明属于薄膜材料的制备领域，具体涉及一种制备卤化铅钙钛矿薄膜的方法及其应用。

背景技术

卤化铅钙钛矿太阳能电池的能量转换效率已发展至20％以上，引起世界各国科技工作者和工业界的关注。此外，卤化铅钙钛矿材料在发光二极管和激光器等领域的应用也引起人们的兴趣。在这些器件中，卤化铅钙钛矿材料作为核心，其薄膜质量直接决定器件的最终表现。因此，制备高质量卤化铅钙钛矿薄膜具有重要意义。

卤化铅钙钛矿薄膜的制备方法主要包括溶液法、蒸发法及二者结合所衍生出的方法。蒸发法主要包括双源气相沉积、连续气相沉积、化学气相沉积等，由于蒸发法需要在真空条件下进行，而钙钛矿材料对金属又具有较强的腐蚀性，蒸发制膜过程会严重损伤真空泵，增加制备成本，限制其应用。溶液法以旋涂法为基础，是目前应用的最为广泛的钙钛矿薄膜制备方法，该方法能够在很短的时间内制备出高质量钙钛矿薄膜，但这种方法通常需要事先将一定量的钙钛矿前驱溶液滴加并覆盖整个静止的基板表面，之后启动旋涂机。在高速旋涂过程中，90％以上的溶液被甩出基板，造成严重的原料浪费。因此，开发前驱溶液利用率高、操作简便、可控性好的卤化铅钙钛矿薄膜制备工艺利于其工业化推广。

发明内容

针对现有钙钛矿薄膜制备工艺中存在的问题，本发明的目的在于提供一种制备卤化铅钙钛矿薄膜的方法及其应用，该方法的前驱溶液利用率高、操作简便，能够制备可控性好的卤化铅钙钛矿薄膜。

本发明的技术方案是：

一种制备卤化铅钙钛矿薄膜的方法，包括如下步骤：

(1)卤化铅钙钛矿薄膜材料的结构式为AMX₃，式中A为CH₃NH₃⁺、NH₂-CH＝NH₂⁺、Cs⁺中的一种或两种以上的混合离子，M为Pb²⁺、Sn²⁺中的一种或两种，X为Cl^-、Br^-、I^-中的一种或两种以上的混合离子；

(2)将卤化铅钙钛矿前驱体溶液滴加于转动的基板上，间隔一段时间后，滴加反极性溶剂冲洗液膜，待液膜完全干燥后停止转动，并将基板进行80℃～250℃退火处理，获得高质量卤化铅钙钛矿薄膜。

所述的制备卤化铅钙钛矿薄膜的方法，卤化铅钙钛矿前驱体为MAI、MABr、FAI、CsI、PbI₂、PbBr₂、PbCl₂成分的两种或两种以上构成，卤化铅钙钛矿前驱体溶液所使用的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、N,N-二甲基丙烯基脲、γ-羟基丁酸内酯、N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺中的一种或两种以上的混合溶剂，卤化铅钙钛矿前驱体溶液的浓度介于1mmol/L到饱和浓度之间。

所述的制备卤化铅钙钛矿薄膜的方法，基板的转动速度介于500转/分钟到20000转/分钟之间。

所述的制备卤化铅钙钛矿薄膜的方法，滴加卤化铅钙钛矿前驱体溶液的量为5μL/cm²～100μL/cm²之间。